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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】五氯苯酚求助

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wo1000

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发表于：2014/04/23 22:28:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碳酸钾乙酸酐酯化，酯化反应需要震动，这个要多剧烈，会产生二氧化碳气体，用分液漏斗振荡难道不会喷吗？

加入正己烷提取

然后加入硫酸钠溶液，这是干什么用的？

最后得到正己烷提取液，总比加入的正己烷量要少，这个也不正常吧

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。

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2014/4/23 22:55:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无水硫酸钠主要是脱水

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ruan651209

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2014/4/24 7:14:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酯化反应需要震动，这个要多剧烈

应是越剧烈越好，控制喷液先轻摇放点气，再摇放气，直到剧烈摇不喷气为止。

回收的正已烷少，非常正常。

该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：分享方法

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马克思的战友

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2014/4/24 9:16:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有太多的酸性物质放摇5s钟放一两次就行了。

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千层峰

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2014/4/24 9:25:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。
因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

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wo1000

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2014/4/24 19:42:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

这样啊，那定容体积如何确定，要在继续加入至一定体积正己烷？

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2014/4/24 19:44:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Simon(huangshangjian) 发表:

无水硫酸钠主要是脱水

标准要求是50ml硫酸钠溶液，溶液也可以脱水？

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2014/4/24 19:47:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

那这个方法如何操作加标回收率？

用5个浓度点做个曲线，只要线性好，就可以认为操作上没问题？

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千层峰

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2014/4/24 19:57:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wo1000(wo1000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

这样啊，那定容体积如何确定，要在继续加入至一定体积正己烷？

乙酰化后，分离正己烷层并保存起来，然后再加正己烷洗涤水相并分离正己烷层，重复两次，

最后把所有的正己烷溶液合并，氮吹浓缩再上机。

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千层峰

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2014/4/24 19:59:15 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wo1000(wo1000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

那这个方法如何操作加标回收率？

用5个浓度点做个曲线，只要线性好，就可以认为操作上没问题？

请问你按哪个标准做呢？是ISO17070-2006？还是GB/T22808-2008?

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2014/4/24 21:49:45 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 wo1000(wo1000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

那这个方法如何操作加标回收率？

用5个浓度点做个曲线，只要线性好，就可以认为操作上没问题？

请问你按哪个标准做呢？是ISO17070-2006？还是GB/T22808-2008?