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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GCMS调谐出问题，望高手指教。（已解决，进入EI源内的色谱柱过长所致）

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pxm1965
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发表于：2014/04/26 09:13:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助！！Agilent7890A-5975C，更换连接口石墨垫后，机器开机，质谱条件：连接口温度280，EI源150，四极杆230，平衡12小时以后自动调谐，69、219和502分别出现很多杂峰，最后未能完成自动调谐，请各位高手帮忙给诊断一下是什么原因引起的？如何解决？谢谢！！！

截屏图谱见附件
附件：
调谐截屏.doc
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2014/4/26 9:48:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将楼主的图贴出来，方便版友们看，







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2014/4/26 9:49:34 Last edit by tang566
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2014/4/26 9:51:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更石墨垫时，有戴手套操作吧？检查下柱子申到真空腔内的距离是否合适（1到2mm)。
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chenchen1245
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2014/4/26 10:02:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你换的是进质朴的石墨垫吗？那个石墨垫应该用Vespel的吧，要是纯石墨的会容易损坏，要是残渣进到质朴，会很麻烦，你这个调谐69.219.502峰型很差，会不会是离子源，或者四级杆脏引起的呢，在一个就是，看不到你调谐时候69.219.502的丰度，看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已，会不会是PFTBA没有了 ，丰度没上来，才会误以为杂峰很多
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pxm1965
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2014/4/26 10:50:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

更石墨垫时，有戴手套操作吧？检查下柱子申到真空腔内的距离是否合适（1到2mm)。


当时也没有戴手套操作，有可能柱子和石墨垫造成污染；柱子申到真空腔内的距离有1mm。
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2014/4/26 10:58:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenchen1245(chenchen1245) 发表:

请问你换的是进质朴的石墨垫吗？那个石墨垫应该用Vespel的吧，要是纯石墨的会容易损坏，要是残渣进到质朴，会很麻烦，你这个调谐69.219.502峰型很差，会不会是离子源，或者四级杆脏引起的呢，在一个就是，看不到你调谐时候69.219.502的丰度，看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已，会不会是PFTBA没有了 ，丰度没上来，才会误以为杂峰很多


换的是质谱专用垫，安装调试时工程师特意告诉的，在外包装上特意做了标记的。

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2014/4/26 11:00:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenchen1245(chenchen1245) 发表:

请问你换的是进质朴的石墨垫吗？那个石墨垫应该用Vespel的吧，要是纯石墨的会容易损坏，要是残渣进到质朴，会很麻烦，你这个调谐69.219.502峰型很差，会不会是离子源，或者四级杆脏引起的呢，在一个就是，看不到你调谐时候69.219.502的丰度，看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已，会不会是PFTBA没有了 ，丰度没上来，才会误以为杂峰很多


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2014/4/26 11:05:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenchen1245(chenchen1245) 发表:

请问你换的是进质朴的石墨垫吗？那个石墨垫应该用Vespel的吧，要是纯石墨的会容易损坏，要是残渣进到质朴，会很麻烦，你这个调谐69.219.502峰型很差，会不会是离子源，或者四级杆脏引起的呢，在一个就是，看不到你调谐时候69.219.502的丰度，看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已，会不会是PFTBA没有了 ，丰度没上来，才会误以为杂峰很多


最后为何没有219的峰啊？

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symmacros
jimzhu
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2014/4/26 12:17:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议检查柱子进样口和质谱接口是否有漏气，紧一下。然后老化一下柱子（即走一次程序升温，不要拆MS接口，直接老化）后再试试。希望不是硬件问题。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/4/26 13:48:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的离子源是刚新过的吗？这种情况最好的原因是VISPER垫或者其他的什么污染，最坏的像朱老师说的可能是硬件问题，那麻烦就大了。
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tang566
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2014/4/26 16:27:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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更石墨垫时，有戴手套操作吧？检查下柱子申到真空腔内的距离是否合适（1到2mm)。


当时也没有戴手套操作，有可能柱子和石墨垫造成污染；柱子申到真空腔内的距离有1mm。


手动调谐检查下，系统漏不漏气。
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