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主题：【讨论】人造板材中穿孔萃取法测游离甲醛

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nphfm2009

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发表于：2014/04/26 06:45:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

穿孔萃取仪，包括四个部分。
1, 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。
2, 萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。
3, 冷凝管，通过一个大小接头与萃取管联接，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。
4, 液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置，包括90°弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶

其他配套仪器
套式恒温器，宜于加热1000mL圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围为50－200℃。
电热鼓风箱，控温器灵敏度±1℃，最高温度为300℃。
玻璃器皿
1 碘价瓶，500mL，4－10只。
2 单标线移液管，25，50，100 mL各4支。
3 棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
4 棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
5 量筒，10，20，100，250，1000 mL各4支。
6 干燥器，直径为20－24cm,2只。
7 表面皿，直径为12－15 cm,10片。
8 容量瓶，1000，2000 mL各6只。
9 棕色容量瓶，1000 mL，4只。

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2014/4/26 6:46:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

穿孔法测定刨花板，中密度纤维板中释出甲醛基于下面二个步骤：
第一步穿孔萃取――把游离甲醛从板材中全部分离出来，亦分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液－固萃取使甲醛从板材中溶解出来；第二个过程：使用另一溶剂水与溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液－液萃取，把甲醛转溶于水中。
第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。
在氢氧化钠溶液中，甲醛能和碘氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴，反应如下：
I2 ＋ NaOH ＝ NaIO+NaI+H2O
CH2O+NaIO+NaOH ＝ HCOONa+NaI+H2O
NaIO+NaI+H2SO4 ＝ Na2SO4+I2+H2O
I2+2Na2S2O3 ＝ 2NaI+Na2S4O6

4 设备仪器
4.1 穿孔萃取仪，包括四个部分。
4.1.1 1000mL 具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液 - 固萃取。
4.1.2 萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液 - 液穿孔萃取。

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2014/4/26 6:54:25 Last edit by nphfm2009

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2014/4/26 6:50:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萃取操作
关上萃取管底部的活塞，加入 1L 蒸馏水，同时加 100mL 蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒 600mL 甲苯于圆底烧瓶中，并加入 105 － 110g 的试件精确至 0.01g （ M0 ），安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或 " 活塞油脂 " ，开好冷却水即行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流 2h 。在此期间保持每分钟 30mL 恒定回流速度，这样，一可以防止液封三角烧瓶中的水，虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于 1 ，浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液 - 固萃取到 2 为止。
在整个加热萃取过程中，均须有专有看管以免以生意外事故。
在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中，起到了洗涤仪器上半部的作用。
萃取管的水面不能超过图 1 所示的最高水位线，以免甲醇吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶。为了防止上述现象，可将萃取管中吸收液转移一部分入 2000mL 容量瓶，再向锥形瓶加入 200mL 蒸馏水，直到此系统中压力达到平衡。
开启萃取管部的活塞，将甲醇吸收液全部转到 2000mL 容量瓶中，再加两份 200mL 蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并转移到 2000mL 容量瓶中。
将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苯混入，可用漏管吸除后再定容、摇匀、待定量。
在萃取过程中若有漏气或停电间断，此项试验须重新进行。
试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理，有条件的话亦可重蒸脱水而使用。

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