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主题：【求助】做有机磷农药，重复性不好怎么办？

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degovii
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发表于：2011/07/18 20:37:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 7890A，fpd测有机磷农药残留，用DB-1701柱发现分离效果不好，不知是不是条件没找好。后来选配了敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪农、乐果五个比较靠前的标样，发现重复性又严重不好，不管分流进样还是不分流进样都是，不知道问题出哪了，哪位前辈指点一下啊？我70度保持2分钟，然后30度每分钟升到220度，保持10分钟，流速1.4ml/min，进样口和检测器都是240度，恒流，氢气60，空气90，恒定尾吹加柱流60
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2011/7/18 20:59:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是吸附呢？可以用浓的标样先饱和进样口。
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2011/7/18 21:07:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 星际小王子(adam1943) 发表:
会不会是吸附呢？可以用浓的标样先饱和进样口。


然后呢，能不能具体一点？谢谢了！！
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xmqhp
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2011/7/18 21:31:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有漏气，特别是微漏。仔细检查一下吧。
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julius777
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2011/7/18 21:33:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有吸附 不是用甲醇清洗么？用的弄的样品饱和进样口？怎么弄的？
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xh_nf
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2011/7/19 0:18:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体原因说不好，新换衬管后，农残响应值较高，重复进样响应值降低，到十多针后相对稳定。
跑标液的目的是为了标定样品农残含量，如做熟菜样我们大多把标液用不含农残的空白样液配制（比如把空白样处理液放进进样瓶，烘干后，将上机标液加入
）用基质配制的标液，衰减较小，重复性较好，尤其是有机磷类农残。
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yzguo
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2011/7/19 8:41:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低载气流速，或者改变柱初始温度及升温速率，再看看分离效果。
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degovii
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2011/7/20 16:28:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变了条件，不是降低流速，而是升高流速了，4ml/min，分流进样，升温速率也降下来了，重复性还是不好，前面的敌敌畏、甲胺磷还行，到后面，尤其是最后的乐果重复性很差，另外，峰特别宽（降低流速大概更宽了），想想如果再配进出峰靠后的点，峰宽岂不更宽？
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