实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035575今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做有机磷农药，重复性不好怎么办？

浏览0 回复7 电梯直达
degovii
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/07/18 20:37:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 7890A，fpd测有机磷农药残留，用DB-1701柱发现分离效果不好，不知是不是条件没找好。后来选配了敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪农、乐果五个比较靠前的标样，发现重复性又严重不好，不管分流进样还是不分流进样都是，不知道问题出哪了，哪位前辈指点一下啊？我70度保持2分钟，然后30度每分钟升到220度，保持10分钟，流速1.4ml/min，进样口和检测器都是240度，恒流，氢气60，空气90，恒定尾吹加柱流60
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
星际小王子
adam1943
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/18 20:59:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是吸附呢？可以用浓的标样先饱和进样口。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
degovii
degovii
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/18 21:07:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 星际小王子(adam1943) 发表:
会不会是吸附呢？可以用浓的标样先饱和进样口。


然后呢，能不能具体一点？谢谢了！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xmqhp
xmqhp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/18 21:31:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有漏气，特别是微漏。仔细检查一下吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
julius777
julius777
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/18 21:33:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有吸附 不是用甲醇清洗么？用的弄的样品饱和进样口？怎么弄的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xh_nf
xh_nf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/19 0:18:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体原因说不好，新换衬管后，农残响应值较高，重复进样响应值降低，到十多针后相对稳定。
跑标液的目的是为了标定样品农残含量，如做熟菜样我们大多把标液用不含农残的空白样液配制（比如把空白样处理液放进进样瓶，烘干后，将上机标液加入
）用基质配制的标液，衰减较小，重复性较好，尤其是有机磷类农残。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/19 8:41:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低载气流速，或者改变柱初始温度及升温速率，再看看分离效果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
degovii
degovii
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/20 16:28:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变了条件，不是降低流速，而是升高流速了，4ml/min，分流进样，升温速率也降下来了，重复性还是不好，前面的敌敌畏、甲胺磷还行，到后面，尤其是最后的乐果重复性很差，另外，峰特别宽（降低流速大概更宽了），想想如果再配进出峰靠后的点，峰宽岂不更宽？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁