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主题：【求助】梅特勒电位滴定仪非水滴定测试问题

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benny8254
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发表于：2011/07/20 20:42:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做非水滴定，好多地方比较困惑，例如做空白滴定，有时候精度很好，有的时候波动还是很大，虽然采取了增量+定时的模式，不知道是不是电极的问题，还是参数设置的问题。空白大约在0.04mL处，我用的是5mL滴定管，空白和样品参数设置均为增量0.01 mL，固定时间20s，是不是因为点太少了？我把增量变小是不是会好点？希望大家共同探讨，共同进步！
另外，有一个问题我的样品是非水体系，但是滴定剂却是水溶液的，象这种情况用那中电极合适？DG113?
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2011/7/21 7:13:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波动大到什么程度？把增量设小一点试一试吧，固定时间20S是不是太长了一点？DG113应该适合这种体系，不知滴定剂和样品能互溶吗？
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2011/7/21 7:15:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能上一下滴定E-V曲线图看看
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benny8254
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2011/7/21 16:08:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，今天晚上传，还有最近测试结果空白波动较大，每一天测试的空白都不一样，从0.05到现在的0.02，越来越小了，不知道怎么回事？
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2011/7/21 16:11:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波动从0.07到0.03都有，用水调节后变为0.04，之前未用水调，随后测试空白又变小了最后在0.03左右。
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2011/7/21 18:53:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benny8254(benny8254) 发表:
好的，今天晚上传，还有最近测试结果空白波动较大，每一天测试的空白都不一样，从0.05到现在的0.02，越来越小了，不知道怎么回事？

空白是碱性还是酸性
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benny8254
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2011/7/21 21:21:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品测试曲线
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2011/7/21 21:22:23 Last edit by benny8254
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2011/7/21 21:21:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

空白测试曲线，空白是酸性的乙醇酸度为0.04mmol/100g，苯为0.01mmol/g
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2011/7/21 21:23:48 Last edit by benny8254
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2011/7/22 16:14:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电极应该是正常的，个人觉得最好将增量体积减小一点和时间减小一些，确保达到终点前至少测量10个点，这样滴定曲线更平滑，结果更精确，但这些设置不会对测定结果造成太大的影响，你的空白变化可能是试剂本身变化的或者是实验室环境所致。
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benny8254
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2011/7/22 20:20:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的我再试试，有问题大家共同探讨。
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dongrui8000
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2011/7/22 21:06:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、应该将增量体积设置的小一些，你的滴定结果明显测定的点太少了，因此要减小增量体积，如果曲线波动较大的话，尝试改变下dE的设置，可以让曲线更圆滑些。
2、非水滴定我用DG111滴过，溶剂是非水溶剂，滴定剂是水溶液，可以滴定出来。
如果有问题可以继续探讨
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