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主题：【求助】氮化硅锰中氮的测定方法

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yuanwenhai
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发表于：2011/07/26 16:42:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 未解决
各位专家，有没有氮化硅锰中氮的化学分析方法，氮化硅锰含硅30-50%左右，含锰30-40%，含氮大约在10-20%间，有分析方法的请给予解答。谢谢！
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2011/7/27 6:19:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水解氮的测定 1．原理：在酸、碱条件下，把较简单的有机态氮水解成铵，长期以来采用丘林的酸水解法，但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤，测定结果不理想，而且手续繁琐。 碱解扩散操作简便，还原、扩散和吸收同时进行，适于大批样品的分析，且与作物需氮情况有一定相关性，所以目前准荐试用此法。 2．操作步骤：称取风干土（1毫米）2.00克，置于扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土壤均匀铺平。取2毫升H3BO3指示剂放入扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝，迅速加入10.0毫升1摩尔/升NaOH溶液（如包括NO3-N，则测定时需加FeSO4.7H2O，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-N还原为 NO4-N），立即加盖，用橡皮筋固定毛玻璃，随后放入40+-1。C恒温箱中，24小时后取出，小心打开玻璃盖，用0.005摩尔/升1/2H2SO4滴定吸收液。与此同时进行空白试验。 3．结果计算：（未录）
你的样也可以参考下这个方法的，
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2011/7/27 6:21:40 Last edit by abcdefghijkl123
yuanwenhai
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2011/7/27 8:00:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢参与，但此方法不适用于我们的试样，希望大家继续参与。
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cxfang1978
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2011/7/27 8:19:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氧氮仪分析，将试样装在锡囊压扁挤出空气，卷起来加适量镍蓝即可，称样量和镍蓝量需要进行试验得到，你还可参考钒氮合金氮分析的国家标准GB/T 24583.2-2009
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yuanwenhai
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2011/7/28 8:05:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有没有化学分析方法，因为我们还没有氮氧分析仪，只有蒸馏瓶，但样品难溶，请提供样品分解方法。
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cxfang1978
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2011/7/28 10:43:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高含量的氮，化学法不容易做准确。
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yuanwenhai
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2011/7/29 8:00:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是硅高溶不了样品，不知楼上有没有溶样的办法？请与指点。
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cxfang1978
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2011/8/3 8:32:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参看GB/T 16555-2008含碳、碳化物、氮化物耐火材料化学分析方法，用微波消解溶样。
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siocanfe
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2011/8/4 17:37:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上正解。
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ssx568
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2011/11/16 9:32:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是建议你们买台氧氮分析仪吧，预算足的话可以考虑国外的，不足就买买国产的就行了，国产的25w左右吧
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