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主题：【求助】请教：物质含量测定相关问题！

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发表于：2011/08/07 11:19:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总黄酮醇苷的含量测定供试品溶液制备方法

近日做总黄酮醇苷的含量测定，供试品溶液制备方法如下：

取本品内容物，混匀，研细，取相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率25kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml，摇匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

但是供试品溶液酸性太强了，pH绝对在1以上，看了丁香园的发帖，据说pH为0.1.也不知道是我们的进样针有问题还是怎样，（我也记不清了，我记得我的组员用的时候好像就是长锈了）进样针锈蚀严重，不知道各位高手有什么好方法？
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2011/8/8 17:14:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么柱子  这么强的酸性都能承受啊
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2011/8/15 11:14:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个加25%盐酸溶液5ml，这么强酸，作用为何？
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huaerxiao123
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2012/5/2 10:42:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸性太强，不应该上仪器
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xiaowang268
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2012/5/2 12:57:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的色谱条件是什么？
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liuxufei528
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2012/5/12 21:06:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是XBridge也承受不几天吧
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tangtang
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2012/5/12 22:00:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没有问题的，色谱柱用几年都可以。

进样针如果是手动进样的话，用完多洗洗。
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