主题：【原创】关于微区分析的一些看法

浏览0 回复12 电梯直达

linzq

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/08/10 14:03:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近来闲着没事，就开始想了一些东西。现拿出来和各网友交流，不对的欢迎讨论。最近有许多单位在打听微区分析方面的事，老是问我你们的仪器的准确度是多少？在交谈中我觉得他们存在许多的误区，以为微区分析什么样都能做，还有定量方面“冷场不准确”的思路在里面，将定量准确度和冷场挂钩。因此我在向他们解释的时候也将这个问题好好的思考了一下。才有了下面这篇文章，由于写的时间较短错误在所难免，也希望各位专家能指出来。

关于微区分析的一些误区

所谓的微区分析主要指的是EDS\WDS\EBSD谱分析等。借助于透射、扫描电镜进行的元素定性、定量（检出限0.1%）分析以及晶粒结构观察。其好处是将微区观察和材料的各种分析相结合。可以对样品定位观察并分析，改变了过去做分析时不清楚是在样品那个部位的缺陷。目前的微区分析似乎是越来越火，微区分析在厂家的渲染下也似乎无所不能。许多电镜的新用户也在这种风气下，越来越重视所采购的电镜是不是能满足分析功能，而将仪器本应有的分辨能力放到了一边。我们不能说厂家说得不对，可是不全面的正确就容易形成一个误区。现在的微区分析也存在这样的误区，以至于许多用户花了许多冤枉钱却得不偿失。具体来说误区有以下几个方面。

1．微区分析的普适性

微区分析（ＥＤＳ\ＷＤＳ\ＥＢＳＤ）并不是如因厂家描述而给一个从没接触过的这些工作的用户所形成的想象那样普适，什么样品都能满足需要。的确ＥＤＳ的定性分析以及无标样定量分析对样品的要求不是那么的高，大部分样品只要能在扫描电镜下观察到都能比较轻松地获得他们的ＥＤＳ谱图。但是对于那些主要是碳＼氮＼氢＼氧所组成的高分子材料除了里面的无机物掺杂可以用ＥＤＳ检出外，其余的基本就无法说得清楚了。而ＥＤＳ的有标样定量＼ＷＤＳ定性定量由于对标样以及样品的要求，普适性就更加的差了。至于ＥＢＳＤ分析的对象是表面平整的、导电的结晶体因此它们的使用范围将更加的窄，一般也就在特殊材料领域里面使用。

２．样品制作的复杂性

微区分析样品制作简单只是对于ＥＤＳ定性或无标样定量分析而言的，即便是在这些分析中对样品也有一个平整度的要求，只是不是那么的严而已。而对于ＥＤＳ定量和ＷＤＳ分析样品时要求样品表面起伏不能超过１ＭＭ，否则结果将不准确，ＥＢＳＤ的要求就更加的严格。制样过程的繁杂就不可避免，人工制样费时＼费力对技术要求高而结果可能还不理想。配置一套制样设备价格不菲而且也需要工作人员有一定的制样工艺基础，不是随便上个人就能做好的。因此对于微区分析来说除了ＥＤＳ定性和无标样定量其余的分析手段制样都较为复杂，需要有专门的培训和专门的仪器才能完成。

３．分析结果的准确性

主要是针对能谱和波普分析来说。它们和仪器状态、检测元素、检测元素在样品中的含量、检测方法还有环境因素有关。最好的条件下ＥＤＳ检测误差范围在（1-3）%，检出限最高为0.1%，ＷＤＳ相对来说要高一个数量级。因此这也是个有许条件结果。所以泛泛的说准确度对于微区分析是没有意义的

４．电镜的适用性

　　　　目前流行的说法是冷场不适合做微区分析，要做微区分析必须得要热场。理由是冷场束流小、且不稳定。那么让我们先来看看微区分析对仪器束流的要求：EDS分析在几十个PA到十个NA左右，EBSD也基本如此，波普要求6、7个NA以上；束流稳定性定性分析要求不高，无标样定量要求束流漂移不超过3%，定量分析要求漂移在1%以内。那让我们来看看冷场，束流在几个PA到2NA，束流稳定性（工作5个小时以上漂移在3%以内）。可以说这样的结果做EDS定性分析、无标样定量以及EBSD都是够用的，只是不能做EDS有标样定量以及波谱分析。实际上对于冷场来说由于样品室真空度要求比较高，谱线损失小，一般束流要求并不高。本人在实际工作中很轻松（不需要对物镜光阑或聚光镜作调整，引出电流也只需调整到10UA）就将能谱的输入计数率调整到2-4K之间，这也是能谱分析输入计数率的常规要求。太高了由于处理时间的原因，死时间增加也是得不偿失的。而对于EDS有标样定量和波谱分析由于对样品要求高、需要配备标样和专门的制样设备，所以配置该设备的用户不多，即便配置了用到的机会也不多。可以说冷场电镜可以满足90%以上的用户进行微区分析的需要了，而分辨能力以及低压特性却是热场电镜无法比拟的。

目前热场所谓的高分辨就是将热场想方设法变成冷场，费用大大增加，结果却未必如意。就像是摄像机拍照，怎么改变都无法和照相机相比，我担心的是不要为了高分辨而丢了自己的特色。好歹还有做能谱的优点呀。

我们可以相信微区分析还会更好的发展，用户也会越来越多。不过我觉得平民化的发展应该在能谱的定性和无标样定量方面，这个是主力。而EDS定量以及EBSD还有WDS的发展是特殊人群的特殊需求，应该不会成为主力。即便目前买了EBSD的用户也有很多，不过大部分应该还是在睡觉。这和制样和操作解谱的瓶颈有关。