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主题：【第六届原创】难溶于水的试剂也潮湿——试剂掺假我们伤不起！

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发表于：2011/08/10 15:22:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被3866625设置为精华；

维权声明：本文为kinddy1289原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

做氨氮用的碘化汞你们是什么样子的？试剂配出来又是啥样？有谁试过？我们实验室XXX厂的试剂做的氨氮，低浓度的不显色，知道第四个点才会微微有一点颜色！而且那个试剂打开就是有一点黏黏的感觉，不是粉末状，怀疑是不是试剂出来了问题！
我们用的是下面这个试剂！

试剂刚打开里面说的就和外面描述的有点不一样，是粘稠状的，封口膜也是刚打开的！

里面结块，看上去有点很潮湿的那种感觉。

该帖子作者被版主疯子加 5积分， 2经验，加分理由：有图有真相

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2011/8/10 17:07:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是试剂拿出来盖子里的超微距拍摄图。不知道物理性质变了会不会影响他的化学性质！

已经是像橡皮泥一样了，感觉比橡皮泥稀一点

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2011/8/10 17:14:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于昨天配置纳氏试剂，今天按照国标氨氮那是试剂比色法做出来以后，除掉零浓度的前三个点都不显色，后来换了实验员去做，还是不显色，治好今天又重新配置纳氏试剂，等到明天再次做一下实验看。这是今天试验曲线失败后，再次重新配置的纳氏试剂，怎么总感觉不像以前配置的那样，颜色不是那么深？

纳氏试剂配置方法

碘化汞-碘化钾氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）

称取16g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷至室温。

称取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶内，用橡皮塞紧。于暗处存放.

这是昨天和今天配的和今天重新配置的，等沉淀后明天实验在看实验结果！

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2011/8/10 17:24:20 Last edit by kinddy1289

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2011/8/10 17:34:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换另一个人配置试剂，明天再次实验，看看会不会还是老样子！但是原因没照出来之前，前一瓶试剂也不能直接浪费啊！
查阅了一些资料，了解到配置碘化汞-碘化钾-氢氧化钠的纳氏试剂中，比例不对会严重影响了纳氏试剂的灵敏。于是打算试验一下，昨晚上下班前在原先棕色玻璃的纳氏试剂瓶里，又称量了4克的碘化汞加到里面，让碘化汞过量，国标上要求的碘化钾与碘化汞的比例是7：10。由于碘化汞不是粉末状，是稀糊状，我把比例加到了7：14。而今天按照国标新配的没有加过量的碘化汞。做了前面的4个浓度点的比色管，即0，1ml，2ml，3ml的两组比色管。

这是昨天按标准换了个人新配置的纳氏试剂，试验出来还是和昨天的实验结果一样，前面低浓度的都不显色，明显是灵敏度不够，一直直到第三只比色管了才开始显色。

这是在昨天试验失败的那瓶纳氏试剂里，多加了4克上述的纳氏试剂，结果前面低浓度的显色了！

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2011/8/11 10:06:50 Last edit by kinddy1289

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2011/8/10 17:36:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下面我们来看看碘化汞工的性质：碘化汞拼音:dianhuagong 英文名称：mercuric iodide 说明:HgI2有两种变体。一种是红色碘化汞，四角晶体，相对密度6.36（25℃）。在127℃转变为黄色，冷却时再变为红色。一种是黄色碘化汞，正交晶体，相对密度6.094（127℃）。熔点259℃。沸点354℃。在室温下不稳定，经过几小时后就转变为稳定的红色变体。几乎不溶于水，溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、甘油、丙酮、二硫化碳。用于医药，并用作化学试剂。

性状

　　猩红色粉末。质重。无气味。几乎无味。对光敏感。热到130℃变成黄色，冷时仍变成红色。1G溶于115ml乙醇、20ml沸乙醇、约120ml乙醚、约60ml丙酮、910ml氯仿、75ml乙酸乙酯、260ml二硫化碳。溶于230ml橄榄油、50ml蓖麻油，极微溶于水，25℃时水中溶解度为0.006G/100ml。相对密度6.28。熔点259℃。沸点约350℃(升华)。剧毒，半数致死量(大鼠，经口)40mG/kG。

实验结果出来了，大概也可以下结论了：碘化汞不是假试剂，假的是它里面掺杂了水分，但是水分又不会破坏他的化学性质，但是水分也占了一部分重量，毕竟这种实际很昂贵，一瓶100克的两三百块钱。里面有水分的话，至少有10%的水分，他以前可试剂下来也能赚很多利润啊！

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2011/8/11 11:08:53 Last edit by kinddy1289

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2011/8/10 17:37:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂开启以后就是这个样子，外包装完好，内膜也是封好的，试剂掺假这是唯一可了，试剂也是刚开封的。如果说是氢氧化钠等试剂，开封后受潮了还情有可言，这个试剂我们是存放在保险柜里的！
这是我们的试剂存放保险柜

碘化汞几乎不溶于水，如果说是开封后吸潮，也不至于潮成那样子，况且云南湿度这么低！而且我们试剂保存完好!

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2011/8/11 10:41:00 Last edit by kinddy1289

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2011/8/10 17:38:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们还购买了一瓶他们厂家的硫酸汞用于测COD，由于COD实验还没开展起来，不知道硫酸汞使用起来会如何！现在只有每次配置时候按照国标上的多出来4克。这样一来，用量就得增大差不多一半，况且显色了，线性也很差！厂家可真会赚钱啊!重要的是浪费了我们实验室的人力物力，一个简单的氨氮实验，就因为试剂问题，结果我们弄了3天。试剂——我们伤不起啊！

现在给大家上图吧！看看我们用的是哪种试剂，准备购买试剂的实验室可得留个心了，含汞的要备案，没备案的退换起来可就手续多了！还好只采购了一瓶！下次只好换个厂家的试剂了！

暴光一下上面所说的

姜堰市环球试剂厂的试剂