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主题：【第六届原创】稳定性肥料尿素残留差异率的检测

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绿洲
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发表于：2011/08/16 10:10:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为avachen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
国家于今年3月份出台了HG/T4135-2010稳定性肥料标准，我实验室紧跟时代脚步，开展了稳定性肥料的检测。

先介绍下概念：稳定性肥料是经过一定工艺加入脲酶抑制剂和（或）硝化抑制剂，施入土壤后能通过脲酶抑制剂抑制尿素的水解，和（或）通过硝化抑制剂抑制铵态氮的硝化，使肥效期得到延长的一类含氮肥料。

我实验室进行了稳定性肥料中尿素残留差异率的测定。

原理：尿素与二乙酰一肟产生显色反应，在氨基硫脲、磷酸和硫酸存在时，可以消除或减少多种干扰因素，用分光光度计在520nm处测定吸光度，得到相应的尿素含量。

仪器设备试剂等有兴趣的可参考标准（论坛资料库里有），我就不啰嗦了。先做标准曲线，现象很好看。



图1 试剂加好后，水浴加热前的标准溶液。

配好试剂后，沸水浴30分钟。




图2水浴后的溶液

第一次做这个实验，觉得显色后的颜色很好看，查了资料，原理是二乙酰一肟水解产生双乙酰，双乙酰与尿素反应生成红色的二嗪。

定容，上分光光度计比色，得标准曲线。

做好曲线后，样品用同样的方法显色，测量。

问题与心得：1，使用50ml的容量瓶显色，水浴容器的选择是个问题，觉得用水浴锅煮一锅水吧，太浪费能源了，我尝试用2000ml的大烧杯做水浴容器，容量瓶的固定也是个问题，用绳子把容量瓶绑在一起呢，有点麻烦，怕不小心弄撒了就前功尽弃了。

2，标准里要求测量样品时每隔5小时振荡一次，实现起来有点麻烦，要是按照标准做，得大半夜的来实验室开振荡。

3，配制显色剂时，标准里是每次用500ml混酸溶液，总体积是535ml，按照每次做标准曲线6个点，样品4个计算，共需显色剂300ml，剩余200多ml，下次又不能再用，直接倒掉很浪费的，因此建议实验前先计算好需要显色剂的量，酌情配制。
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wangna1986123
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2011/8/16 17:56:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多发原创啊
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liu999999
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2011/8/16 21:58:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ能说说该方法的干扰因素与适用范围吗？
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avachen
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2011/8/17 10:18:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为回答楼上的问题，特地查了几篇文献，现将其中最有用的一篇传上来与大家分享。
附件：
二乙酰一肟光度法测定土壤中尿素的研究.pdf
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liu999999
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2011/8/17 22:31:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法影响因素较多，使用时要特别注意。
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abcdefghijkl123
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2011/8/17 22:37:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个指标的检测我们没有开展
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绿洲
avachen
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2011/8/18 8:32:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相信稳定性肥料是今后肥料行业发展的方向，会有越来越多的实验室做的。
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enslyde
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2011/8/18 21:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持楼主！
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绿洲
avachen
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2011/9/1 21:53:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家投票支持我哦！
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m3063288
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2015/12/7 9:13:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线绘制和实验时用水参比调0还是加显色剂的水调0？
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