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主题：【求助】島津GCMS調諧問題

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luojian800821
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发表于：2011/08/23 11:00:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用的是島津的GC-MS QP2010, 為甚麼現在開機後直接調諧就出現28很高, 18很低, 69比18.28都低, 但是直接分析一個樣品後, 再次調諧就能夠滿足18高於28, 69高於18.28呢?我是新手, 謝謝各位大俠!
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2011/8/23 11:10:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luojian800821(luojian800821) 发表:
我是用的是島津的GC-MS QP2010, 為甚麼現在開機後直接調諧就出現28很高, 18很低, 69比18.28都低, 但是直接分析一個樣品後, 再次調諧就能夠滿足18高於28, 69高於18.28呢?我是新手, 謝謝各位大俠!


是不是因为刚开机，真空抽的时间还不够，所以直接调谐后氮峰很高，等运行一个样品后，真空又抽一段时间了，氮峰就比较低了，我们一般都是开机抽真空过夜后第二天才调谐，这样仪器状态比较稳定。
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疯子
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2011/8/23 11:24:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开机后四个小时再调谐，除非你是高性能分子泵，两个小时即可。

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baizhengwei
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2011/8/23 12:33:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后，由于温度的升高，此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后，如果继续紧，垫会变形。
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hepianjiabuliu
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2011/8/23 15:12:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baizhengwei(baizhengwei) 发表:
是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后，由于温度的升高，此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后，如果继续紧，垫会变形。


是的，学习了。
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七宝
vargas1983
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2011/8/23 15:25:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是由于空气在我们载气气路的残留，你把GC后面的载气接口拧开吹几分钟就好了。
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luojian800821
luojian800821
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2011/8/23 15:50:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baizhengwei(baizhengwei) 发表:
是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后，由于温度的升高，此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后，如果继续紧，垫会变形。

因為我幾天都沒有關儀器, 真空一直在>6.9e+000Pa左右, 所以, 估計是這個原因,但是找不到這個墊子在哪裡!我是新手!謝謝!
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baizhengwei
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2011/8/24 14:24:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luojian800821(luojian800821) 发表:
原文由 baizhengwei(baizhengwei) 发表:
是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后，由于温度的升高，此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后，如果继续紧，垫会变形。

因為我幾天都沒有關儀器, 真空一直在>6.9e+000Pa左右, 所以, 估計是這個原因,但是找不到這個墊子在哪裡!我是新手!謝謝!


如果没有关仪器，一般不出现这种情况。這個墊子在色谱柱进质谱的地方，有一个螺帽里面。真空一直在>6.9e+000Pa左右是个假象，由于没有装高真空规，无法显示实际真空度。
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luojian800821
luojian800821
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2011/10/19 10:49:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baizhengwei(baizhengwei) 发表:
原文由 luojian800821(luojian800821) 发表:
原文由 baizhengwei(baizhengwei) 发表:
是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后，由于温度的升高，此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后，如果继续紧，垫会变形。

因為我幾天都沒有關儀器, 真空一直在>6.9e+000Pa左右, 所以, 估計是這個原因,但是找不到這個墊子在哪裡!我是新手!謝謝!


如果没有关仪器，一般不出现这种情况。這個墊子在色谱柱进质谱的地方，有一个螺帽里面。真空一直在>6.9e+000Pa左右是个假象，由于没有装高真空规，无法显示实际真空度。

一直沒有搞定, 但是聽島津工程師說目前還可以分析;
中間自己更換了進樣墊,襯管的O型環, 進樣系統和毛細管中間的一個純金墊片, 將離子倉門在次鎖緊等一系列動作, 但是, 還是自動調諧後的BASE PEAK為28.0.
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈最新进展，希望问题早日彻底解决。
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七宝
vargas1983
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2011/10/19 11:57:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有点点漏气了。把你的调谐报告发上来看看
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symmacros
jimzhu
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2011/10/19 12:47:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也检查调谐液瓶附近有无漏气。
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