主题:【讨论】原子吸收测定,三价铬和六价铬,如何实现?

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wnnzl
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    对于铬的测定,在原子吸收中不知是否能实现,预先分离(如:水样),铬的形态来实现上机,以前不知道,看了附件里这两个东西之后发觉有一定的可行性,但不知各位同仁有实践操作过的,来讲讲经验,我把附件传上来,大家也可回去参详一下。
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superstu
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这个实现起来比较困难吧,高温下还能保持价态吗?
lilylau
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coffee8
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pH值得控制是不是不太容易呀
这个方法的检出限不知是多少
不知道多少含量比较合适
夕阳
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我记得好想以前有人问到过这个问题,回答是否定的。
老化验工
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仔细拜读了两篇文献,翻译的文献好像是一份专利,楼主注意:专利中提到的分析方法基本都是可以做形态分析的(紫外-可见光度法、IC法、ICP-MS),但没提到AAS,因为AAS法测定的是元素总量,因此,AAS法是不能从不同铬形态的混合液中分别测定(或者总量与分量测定)铬形态的。文献中提到的ICP-MS测定能做形态分析是因为:不同形态的离子可能形成质荷比不同的离子碎片,因此可以找到不同形态的特征碎片来分别测定各种铬的含量。
  国人写的文章,采用最经典的、最“成熟”的沉淀分离法来分离三价铬和六价铬,这在常量、半微量成分分离的情况是可行的,但对于ppm-ppb含量这样级别的样品分析,常规的化学沉淀分离是不行的(共沉淀分离效果会好些),通常采用萃取分离来做微量成分的分离,这是分离方法中的常识,如果说通过控制PH值就能达到mg/L级别的分离效果,那么,含铬工业废水的处理就简单多了(事实上,控制PH沉淀分离三价铬在工业上只是处理铬废水的第一步,做到接近排放浓度需要做离子交换、表面吸附、共沉淀等技术),文章有商榷之处。
    AAS做形态分析要与前处理、预分离(最好是萃取、小柱分离)结合才可行。
  个人观点:铬混合液不能直接用AAS做形态分析。
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wnnzl
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原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
仔细拜读了两篇文献,翻译的文献好像是一份专利,楼主注意:专利中提到的分析方法基本都是可以做形态分析的(紫外-可见光度法、IC法、ICP-MS),但没提到AAS,因为AAS法测定的是元素总量,因此,AAS法是不能从不同铬形态的混合液中分别测定(或者总量与分量测定)铬形态的。文献中提到的ICP-MS测定能做形态分析是因为:不同形态的离子可能形成质荷比不同的离子碎片,因此可以找到不同形态的特征碎片来分别测定各种铬的含量。
  国人写的文章,采用最经典的、最“成熟”的沉淀分离法来分离三价铬和六价铬,这在常量、半微量成分分离的情况是可行的,但对于ppm-ppb含量这样级别的样品分析,常规的化学沉淀分离是不行的(共沉淀分离效果会好些),通常采用萃取分离来做微量成分的分离,这是分离方法中的常识,如果说通过控制PH值就能达到mg/L级别的分离效果,那么,含铬工业废水的处理就简单多了(事实上,控制PH沉淀分离三价铬在工业上只是处理铬废水的第一步,做到接近排放浓度需要做离子交换、表面吸附、共沉淀等技术),文章有商榷之处。
    AAS做形态分析要与前处理、预分离(最好是萃取、小柱分离)结合才可行。
  个人观点:铬混合液不能直接用AAS做形态分析。

谢谢你的中肯意见,很有参考价值。
wnnzl
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刚刚配了LC-ICP-MS不知道行不行,试试看吧,但郁闷的是手动进样,并且阀门是不锈钢的
老化验工
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如果使用了LC,色谱条件控制得当,能将两种形态的铬分离开,联机技术没有问题的话,LC-ICP-MS是可行的。形态分析最关键的是形态分离方法(紫外-可见、ICP-MS可以不分离)。
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2011/8/24 19:52:50 Last edit by zlhuang0132
ankou
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utree
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