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气相色谱（GC）
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主题：【求助】内标峰面积低于理论值的好几倍啊，怎么回事呀？

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yujingschen
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发表于：2011/08/26 21:23:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做白酒检测的前辈们，进来指导指导吧，俺是新手，新买了个国产的N2000的气相，现在还没正式用，做了标样的图谱 建立了标准，测样品时可能因为用的不是色谱纯的乙酸丁酯内标吧，差距也太大了点吧！进样品出的图中 内标峰面积低于理论值的好几倍啊，怎么回事呀？机器是新的啊，当时调试好了，条件一直没变，检测酒也不知道准不准啊

对了，内标溶液： 色谱纯的乙酸正丁酯、乙醇，我们这地方没有卖的，我在山东菏泽，别的地方哪里有卖呢？
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2011/8/26 22:38:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的理论值指的是什么呀？
色谱条件可不可以说一下/
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2011/8/26 22:51:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用不是色谱纯的乙酸丁酯是什么纯度？可以用GC测定一下（面积归一化法即可）。
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2011/8/26 22:55:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主酒样是多少加入多少内标？或者内标在酒样中的浓度是多少？进样多少？你可以进相当于加入酒样里的浓度量的内标物和酒样比较一下。
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waraction
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2011/8/27 9:59:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标改过以后是加入0.1ml内标液，楼主可以先算算校正因子，看看是不是在正常范围之内，仪器换柱或者方法改变、硬件改动都会对校正因子有所影响的
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yujingschen
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2011/8/28 11:00:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问你用不是色谱纯的乙酸丁酯是什么纯度？可以用GC测定一下（面积归一化法即可）。


说错了，没有什么理论值，就是工程师调试机器时拿和我用的同样的酒样做出的结果，是不是因为我用的不是标准的内标溶液啊？
厂家是用1.64g/100ml的内标溶液0.2ml加入10ml酒样中配成的样做的，我是用自己配的内标溶液加酒样配成的的样，仪器条件都是按他们设置好的没变，只有内标溶液变了，可那也差距太大了点吧？
   
DNP填充柱，N2000的工作站  FID检测器，进样器：不分流，灵敏度：3  衰减：1 ，进样量：1ul
柱温：100℃      检测器：130    进样器：140
氮气：0.18Mpa      氢气：0.035        空气：0.065

乙酸丁酯内标溶液 去哪里买呀？我们这附近都没有卖这个的，难道还要去厂家买？
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coffee8
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2011/8/28 16:50:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的内标浓度是多少呢？
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coffee8
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2011/8/28 16:51:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是还有什么条件的差别吧
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/8/28 16:53:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸正丁酯可以在国家标准物质中心购买。
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xiaoqing5182001
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2011/8/28 18:37:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酒类检测常用的内标都是易挥发的 内标的定量一定要准确奥
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qiulumz2009
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2011/8/30 15:09:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱纯溶剂很多都是进口的
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手机版： 内标峰面积低于理论值的好几倍啊，怎么回事呀？
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