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主题：【已应助】Q-TOF 被样品里的PEG污染了怎么办？

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peccadillo
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发表于：2011/08/30 20:21:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我在做UPLC-Q/TOF的定性定量，我样品里含有少量PEG(聚乙二醇)和PVA（聚乙烯醇）,进样后用乙腈、水梯度洗脱。
样品出现3组聚合物峰，中、大的那二组都能洗脱掉，小的那组怎么都冲洗不掉，而且换其他柱子试验，都会重现出峰面积相当、质谱数据一致的杂质。杂质分离度很好，基本1min一个峰，每个峰差 44.
我用异丙醇、乙腈、甲醇、水分别洗了进样环、管路系统，洗了2天，一点儿效果都没有。
那位专家能帮忙支个招？
急待回复！
非常感谢
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2011/8/30 20:25:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问UPLC-Q/TOF超高效液相色谱-飞行时间质谱仪吗
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2011/8/30 20:46:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，是的。我用的安捷伦的质谱，waters的柱子
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2011/8/30 20:49:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不可以采用正己烷乙醇等洗洗看
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2011/8/30 21:02:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口那里拆了，洗洗。
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peccadillo
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2011/8/30 21:25:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了正己烷-异丙醇-二氯甲烷配的一个低极性洗液洗过，还是没用。。。：（
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阿怪
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2011/8/30 22:05:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能要清洗毛细管了
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peccadillo
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2011/8/31 9:40:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
o ,好的，我再试试。不过初步分析污染应该在柱前，它有良好的分离度啊。如果柱后脏了，那应该一直都存在这个背景杂质，对吗？
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yingzi1017
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2014/8/18 16:56:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来找到办法了吗
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yzulcl
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2014/8/19 12:49:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗洗进样针和针座。换保护柱芯。

反相HPLC系统别随便用正己烷之类的溶剂，用异丙醇和水的混合溶液足够了。

如果怀疑色谱柱本身被污染，用异丙醇和水的混合溶液低流速冲洗过夜。
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2014/8/19 12:51:44 Last edit by yzulcl
手机版： Q-TOF 被样品里的PEG污染了怎么办？
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