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主题：向诸位高手讨教--------湖泊底泥中总磷总氮的测定

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josaki
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发表于：2006/02/28 00:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我是一名新手,初次做湖泊底泥中的总氮总磷,想在此向有此经验的各位高手请教以下几个问题:
第一.用开氏定氮法分析底泥中的总氮需要注意的地方,是否和土壤测定方法相同,是否还需要做其他的预处理?
第二.用土壤采用该法测定总氮时按要求加入硫酸和催化剂后消解但一直并未向标准上说的一样变为灰白色,请问是什么原因?还有:请问我消解时一般采用什么温度为好?
第三.请问最后用硼酸吸收的氨原本用滴定法能否改用纳氏试剂比色法?
第四.在总磷的消解过程中加HCLO4及HF,但始终有一些悬浮的土壤小颗粒,请问是什么原因?(以按标准加入很多HF)
如果哪位高手做过湖泊底泥的总磷总氮,请提供给我一些材料.望不吝赐教.
谢谢!
推荐答案：Star回复于2006/02/28
你的底泥有没有阴干然后研磨过筛啊？
补充答案：

一碗水的幸福回复于2006/03/01

有棕红色的物质附在瓶壁上,将数滴硫酸后变为黑色
的现象说明是有机物除的不彻底,你可以加大硫酸的用量,试一试
我们蒸馏时用的是自动整流装置,
不过,半微量蒸馏装置,蒸馏时让水沸腾,产生水蒸气就行了,也没什么严格要求

阿峰回复于2006/03/02

用纳氏法应当可以，只是要注意显色的PH条件，还有就是不要再有蒸馏这一步。

zhldoctor回复于2006/03/02

不知道：（

jamulon回复于2006/03/04


测定底泥中总磷总氮俺用的是钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾和碱性过硫酸钾分别作为消解液
土壤冻干后过80目筛
取样20mg左右
121度，消解三十分钟
然后比色

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2006/2/28 13:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的底泥有没有阴干然后研磨过筛啊？
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一碗水的幸福
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2006/3/1 17:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOSAKI 发表:
我是一名新手,初次做湖泊底泥中的总氮总磷,想在此向有此经验的各位高手请教以下几个问题:
第一.用开氏定氮法分析底泥中的总氮需要注意的地方,是否和土壤测定方法相同,是否还需要做其他的预处理?
第二.用土壤采用该法测定总氮时按要求加入硫酸和催化剂后消解但一直并未向标准上说的一样变为灰白色,请问是什么原因?还有:请问我消解时一般采用什么温度为好?
第三.请问最后用硼酸吸收的氨原本用滴定法能否改用纳氏试剂比色法?
第四.在总磷的消解过程中加HCLO4及HF,但始终有一些悬浮的土壤小颗粒,请问是什么原因?(以按标准加入很多HF)
如果哪位高手做过湖泊底泥的总磷总氮,请提供给我一些材料.望不吝赐教.
谢谢!

首先,关于第一个问题,全氮基本上没什么太难的掌握的细节,也没什么可注意的地方,底泥中的有机物含量相对较高,要说预处理的话,那就加酸后,让它反应一夜也可以.再消煮
第二个,不是灰白色,那是什么颜色,是不是绿色...消煮温度一般控制在360至400间,不要超过400,如果温度再高,呵呵,那你就看看硫酸铵能不能受得了...
第三个,我个人观点,无论你用什么方法,只要把它创造一个反应环境就行.
第四,有土壤小颗粒,那么消煮液没有有机质的颜色,如果有,有机质没除干净,否则除硅不彻底,你称多少克,加多少HCLO4和HF?说详细点会更好...

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josaki
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2006/3/1 17:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很感谢您的指导!
我和其他几个学生一起做了几躺.将底泥烘干研磨过200目筛然后称量1.0000g用该方法分析.
做了几次都发现有棕红色的物质附在瓶壁上,将数滴硫酸后变为黑色.是不是因为温度过高的原因,还是因为有机质含量过高?如果是有机质含量过高是否需要增加硫酸的投放量?
还有,请问后面一步加NaOH蒸馏我将温度控制到什么范围为好?
非常感谢!
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2006/3/1 18:09:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有棕红色的物质附在瓶壁上,将数滴硫酸后变为黑色
的现象说明是有机物除的不彻底,你可以加大硫酸的用量,试一试
我们蒸馏时用的是自动整流装置,
不过,半微量蒸馏装置,蒸馏时让水沸腾,产生水蒸气就行了,也没什么严格要求
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阿峰
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2006/3/2 10:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你描述的情况，你应当是用手工法做的试验，出现悬浮物应当是消化不彻底造成的，主要原因是消化温度未达到，建议你用硫酸，过硫酸钾，硫酸铜，HF试一试。其中过硫酸钾对升温有帮助。蒸氨的过程只需控制沸腾状态即可。
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阿峰
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2006/3/2 11:02:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纳氏法应当可以，只是要注意显色的PH条件，还有就是不要再有蒸馏这一步。
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zhldoctor
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2006/3/2 11:12:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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jamulon
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2006/3/4 11:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOSAKI 发表:
我是一名新手,初次做湖泊底泥中的总氮总磷,想在此向有此经验的各位高手请教以下几个问题:
第一.用开氏定氮法分析底泥中的总氮需要注意的地方,是否和土壤测定方法相同,是否还需要做其他的预处理?
第二.用土壤采用该法测定总氮时按要求加入硫酸和催化剂后消解但一直并未向标准上说的一样变为灰白色,请问是什么原因?还有:请问我消解时一般采用什么温度为好?
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测定底泥中总磷总氮俺用的是钼酸铵分光光度法
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