快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】色谱柱老是坏，求助，给点建议

浏览0 回复15 电梯直达

daijun828

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/09/06 21:51:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的，做一难溶性药物的溶出
溶出介质磷酸二氢钾+磷酸二氢钠（ph6.0)
流动相乙腈：甲醇：水=50：40：10，温度40，进样50ul，加了保护柱，菲罗门的
色谱柱月旭 xdb c18 4.6*250 5um 新的色谱柱

一个序列运行下来，理论塔板数降低了一倍多，后来分裂，倒过来用，开头峰还行，后来分叉

该色谱柱为新色谱柱，之前运行过一次有关物质
色谱条件为甲醇：乙腈：磷酸二氢钾（ph7.0) 柱温40，色谱峰还行，做完后，用10%甲醇水清洗过60分钟，在保存在乙腈

这种情况前几天也碰到过一次，也是做完有关物质后做溶出就不行了。但这种情况以前没有发生。我推导原因如下
第一/做完有关物质后，是否存在的甲醇水配制不好，有机相比例过高，磷酸盐未清洗完全
第二/仪器管路不干净，尤其是缓冲盐通道长期不清洗，高比例的有机相将脏东西冲到色谱柱

希望大家给点建议

0
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

耐士科技

禁止发帖修改昵称

ID：SH102364

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/7 8:34:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在考虑你的柱子是否适合你的样品分析

赞贴

拍砖

知足常乐！

禁止发帖修改昵称

ID：wenshaowei-2008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/7 8:37:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶出介质的浓度多大？

赞贴

拍砖

xizhi

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/7 8:53:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你磷酸盐的比例是多高，但是这种无机盐缓冲液对柱子的损害是比较大的，特别注意不要在加热条件下使用，无机盐离子长期使用会侵蚀硅胶孔壁，降低使用寿命，用过之后记得柱子冲洗完全；c18不适合经常在ph7的条件下使用，因为其硅胶基质在碱性水溶性流动相中不稳定，一般在ph2-8条件下，特别磷酸盐缓冲盐渗透力强，有加快硅胶溶解的副作用，它的存在会降低pH使用范围。。

赞贴

拍砖