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主题：【求助】求助 PE Pyris 1 TGA 做不了炭黑！

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dwfking

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发表于：2011/09/07 11:48:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟新来报到，现在有一个很头痛的问题望各位大侠帮忙指点一二。
我目前用的是一款PE Pyris 1 TGA 。但是这款仪器首先是一个重复性很差的问题，我同样一个高分子材料，如PS在一摸一样的程序下做出来的曲线的分解温度尽然会相差几十度。是不是大多数的高分子产品在TGA的重复性都不怎么好啊？
其次就是这台仪器测不出炭黑的含量。我选取了几个含碳黑量比较丰富的样品。先使气路充满N2，前面升温一直是在N2气氛下，直到升温至800度附近再转换O2。但是重量损失没有变化。
我检查了气路与气体转换装置。是没什么问题。
现在我想知道是不是仪器本身内部问题还是其他的什么情况啊。麻烦大家了，帮帮小弟！！不甚感激。

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2011/9/7 13:44:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常情况下，一款进口仪器不会重复性这么差的。
楼主是否考虑先清洁一下坩埚、吊丝和炉子内部，然后尝试用标样或者质量相近的草酸钙来重复几次，以便确定是否是仪器的问题。污染会影响测试结果。
影响分解温度的样品因素有粒度和用量差异，粒度大、用量太多，惰性气体下表面成炭灰抑制挥发份的脱出，表现为分解温度向高温移动。

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tutm

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2011/9/7 14:05:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

影响重复性的因数很多，各型仪器不尽相同，没用过不好说。

关于测碳黑问题，最好先找点纯碳黑粉末测一下试试，看行不。

还有你测的含有碳黑的样品中会不会是石墨粉？那东西在800度下可烧不掉的。

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2011/9/7 14:06:17 Last edit by tutm

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2011/9/8 15:43:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品均匀性好的话，不应该这样，简单的说，重现性的问题原因在于2方面：仪器重现性和样品一致性，所以，应该首先确认仪器重现性没有问题，例如：你说分解温度相差几十度，那么先测一些标准样品（金属或者草酸钙等）看看准确性和重复性。样品均匀性包括的可能原因如KK老师所述。

做不了碳黑是不可能的，据我所知，国内采用Pyris 1 TGA测定碳黑含量的用户至少二三十家，主要为轮胎厂家和测试机构。建议：（1）测高分子碳黑含量是由标准方法的，请找一个橡胶样测测看，如果没有碳黑氧化失重的话，就是气体切换装置的问题。（2）请教厂家工程师。

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