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主题：【讨论】【华山论剑第五十八集】如何优化液质的梯度洗脱程序？

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论坛版主招募|新窦
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发表于：2011/09/08 21:13:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质一般较多的使用梯度洗脱，能有效的缩短分析时间，虽说质谱对分离度要求并不严格，但峰峰有效分离亦能增加检测灵敏度，而且如果选择不当的洗脱程序可能易使峰形变形如前沿峰、拖尾峰等，因此优化好梯度洗脱程序在质谱中相当的重要，在开发一新方法时你是如何进行优化的？个人感觉优化梯度洗脱程序比优化质谱条件还要复杂的多，欢迎大家分享一下你的优化过程……
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netsking
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2011/9/9 6:44:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很中肯. 现在很多做LCMS的基本上没有梯度洗脱的概念, 很多人认为, LCMS的梯度就是在3~5内,有机相0到100.
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胜邪
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2011/9/9 11:08:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能因为质谱的选择性高，就把色谱分离给弱视了。
梯度，色谱柱，流动相，是色谱分离的主要因素。
单个化合物比较好弄。
一次采集多个化合物时，分离不理想，要么把上升梯度拉的很缓，让化合物分开；也可以设置多个梯度，比如c18柱，ACN-H2O，有的化合物水相高出峰，有的化合物有机相高出峰，搞两三个梯度串起来，让他们在各自合适的时间出峰。
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semibeauty
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2011/9/9 11:17:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度的设置很有必要，一方面可以有效缓解基质效应，另一方面可以使复杂样品中大多数组分尽可能冲出色谱柱，提高色谱柱使用周期，还有就是流动相组成的变化会影响化合物响应。确实比起质谱条件优化来讲，色谱条件的优化更复杂一点，可能不同的样品色谱条件亦有所不同
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Longer
ptwx
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2011/9/9 15:09:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般反相的话，有机相20-80进一针看出峰情况，然后换梯度，柱子，流动相等等，还是要根据化合物根据经验来的。



这个题目太大了点。
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liufeilzu
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2011/9/9 16:03:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做蛋白质组学，一般照文献设置个超长的缓慢变化梯度，我这个每次实验成本有点高，没有比较梯度变化后峰的情况，主要是样品珍贵。我觉得用LCMS要药物代谢和动力学的类似DMPK的可以谈谈
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wzhtly1
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2011/9/9 16:41:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相梯度洗脱中，分离各种磺酰脲类除草剂时，有机相一般用一定配比的甲醇和乙腈（1:1或3:1），水相用20%甲醇酸性水溶液或20%乙腈酸性水溶液。柱子一般选C8和C18，就能满足分离要求。
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abcdefghijkl123
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2011/9/9 22:39:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始接触液质，学习中
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netsking
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2011/9/10 2:12:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
刚开始接触液质，学习中


都有这么多头衔了也应该是个老鸟吧, 什么还这么谦虚也说是才学习中呢?
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zhz6688
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2011/9/12 10:01:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过组分的性质来初步判断,再通过实测改变条件.不断优化洗脱程序.
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forshell
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2011/9/12 16:23:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在头疼LC梯度优化的问题，已经把梯度放的最缓了还是分不开。。。按道理这个柱子是可以分开我的物质的。求高手指点
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