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液相色谱（LC）
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主题：乙腈与磷酸缓冲溶液(pH 2左右)混合出现浑浊

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lihz
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发表于：2006/03/05 18:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声,放置一段时间后澄清,还可进柱子否?
问题是放置一周后还需要再超声否?会不会损害到柱子?
(非分析专业人士,可能是弱智问题,谢谢)
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2006/3/5 18:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的乙腈和水的比例是多少?应该不会有这种现象的，流动相过滤没有?
一星期后，要重新超声脱气才能再用.
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lee
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2006/3/5 22:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你用的磷酸盐缓冲液盐浓度过大造成的！
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lihz
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2006/3/6 18:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢

放置几天后，再用，重新超声时又变浑浊了。
后来这个实验就不敢再做下去了，担心影响柱子！
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lihz
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2006/3/6 18:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸缓冲液和乙腈在混合前都过滤，超声过，
二者的比例是乙腈：磷酸缓冲液=90：10
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lihz
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2006/3/6 18:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1M NaH2PO4-H3PO4,总磷量0.2M
pH=2.1
是照一篇文献做的
Journal of chromatography,171(1979),209-226
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pharma133
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2006/3/6 18:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐浓度大吗？乙腈的比例太大了，小心损坏柱子。
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lihz
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2006/3/7 8:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么乙腈比例大会损害柱子?
以前老师还让用过乙腈:水=90:10做流动相
缓冲液浓度0.1M,
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醉三秋
dys811248
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2006/3/7 8:51:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸盐浓度太高，已腈比例太大，估计是有盐析出的
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wanghongqing
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2006/3/7 18:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸的PH值太小了
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honest
wangjjr
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2006/3/7 20:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸盐的浓度有点大，0.02M还差不多。而且这种流动相最好现用现配，磷酸盐很容易长细菌的
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