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主题：【第六届原创】【聊聊合金检测】+三种方法测定不锈钢中铬含量的比较

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发表于：2011/09/26 11:21:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为liang96原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
不锈钢产品中都是同时存在几种到十几种元素，当几种元素共存于不锈钢这一个统一体中，它们的影响要比单独存在时复杂得多。而判断不锈钢材质的依据一般以不锈钢中铬、镍、锰含量，来归属它属于304还是202，或者201等。铬在决定不锈钢性属的元素中占非常重要地位，每种不锈钢都含有一定数量的铬。迄今为止，还没有不含铬的不锈钢。铬之所以成为决定不锈钢性能的主要元素，根本的原因是向钢中添加铬作为合金元素以后，促使其内部的矛盾运动向有利于抵抗腐蚀破坏的方面发展。这种变化主要表现在：一是铬使铁基固溶体的电极电位提高；二是铬吸收铁的电子使铁钝化，钝化是由于阳极反应被阻止而引起金属与合金耐腐蚀性能被提高的现象。构成金属与合金钝化的理论很多，主要有薄膜论、吸附论及电子排列论。

采用化学滴定法、电感耦合等离子体光谱法和X荧光光谱法分别测定了304、202和201不锈钢产品中铬含量，并比较三种方法的操作难易及耗时，并用相应的标准样品进行对比来验证三种方法的准确性。

1 仪器

1.1 ICP-2000等离子体发射光谱仪：江苏天瑞仪器股份有限公司

1.2 EDX 3600B EDXRF Spectrometer型荧光光谱仪：江苏天瑞仪器股份有限公司

2 样品前处理方法

2.1 化学滴定法  根据铬的大体含量称取合适的样品量（铬含量在0.10%～2.0%，称取3.0～2.0g；含量在2.0%～10%，称取2.0～0.5g；含量在10%～30%，称取0.5～0.2g）于500 mL三角瓶中，加入50 mL硫酸-磷酸混合酸，加热至试样全部溶解，若溶解不完全，可加适量的盐酸及硝酸，继续加热溶解，若试样中含硅较高，可滴加数滴氢氟酸。继续加热蒸发至冒硫酸烟。冷却后，用水稀释至200 mL，加5 mL硝酸银溶液（浓度为1.0%），20 mL过硫酸铵溶液，摇匀，加热煮沸至溶液呈现稳定的紫红色，继续煮沸5 min，取下，加5 mL盐酸，煮沸至红色消失，冷却至室温。用硫酸亚铁铵滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。

2.2电感耦合等离子体光谱法  精密称取0.1000 g样品于250 mL的高型烧杯中，加入25 mL稀王水（盐酸：硝酸：水体积比为20：6.5：73.5），放置片刻，待剧烈反应减缓后，缓慢加热溶解，直至试样全部溶解。冷却后，转移到250 mL容量瓶中，定容，摇匀。

3 测定结果比较

表1 不同方法测试结果比较 （单位：%）



样品名称

测试方法

304不锈钢制品

碗

202不锈钢制品

碟

201不锈钢制品

酒壶

GBW01655不锈钢

（参考值18.78）


化学滴定法

18.15

17.26

16.55

18.75


ICP-AES法

18.11

17.32

16.47

18.82


X荧光光谱法

18.32

17.45

16.65

18.95


  从以上测试的结果可以看出，无论是哪个型号的不锈钢样品或者是不锈钢标准品，化学滴定法与电感耦合等离子体光谱法测试的结果相近，而X荧光光谱法测试的结果偏高，究其原因为在用X荧光光谱法测定不锈钢样品中的铬时，不锈钢中的铁对铬的测试产生正干扰，使得测试的结果偏大。
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2011/9/26 12:26:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎参赛~
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liang96
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2011/9/26 15:04:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，敬请各位指教。
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h87711
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2011/11/21 11:01:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿分走人。不够深入、
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liang96
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2011/12/4 21:31:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
批评很正确，当时写的很匆忙！
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bajianmangran
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2012/1/11 19:53:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这只能说明荧光方法算法不好，因为不管用什么方法测定，一套成熟的方案不会存在单一的偏大或偏小，Fe是对Cr有影响，但是我们可以通过算法修正，同时Ni对Cr的影响更大！
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/2/12 17:35:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢的XRF好像有标准吧
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