主题:【第六届原创】记一次液相压力不稳的故障排查经过

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fengmo4668
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检测任务很重的一台液相,一直在开足马力工作,当然,也包括仪器使用人——我(自我表扬一下,呵呵)。

8月份的某天,早上平衡柱子的时候发现压力波动有点大(流速为1ml/min),每次跳跃大概有3~5bar的样子,最高值和最低值,相差差不多十几二十bar!当时心里就咯噔一下:不会是机器出问题了吧??

急急忙忙把柱子压力曲线调出来查看。果不其然,压力波动非常大!


   
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fengmo4668
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第一反应,柱子出问题了!应该是柱子脏了或者柱子里进气泡了。但是仔细一分析,如果是柱子脏了的话,或者柱子部分被堵了,压力应该升高才对,而不是波动。而且,现在流速为1ml/min的压力(五十几bar)只有平时做样的一半左右(平时做样,压力在100bar左右)!而进气泡会造成分析样品时出现鬼峰,也会影响柱压。估计可能是有气泡了。这台机器一直是正相系统,所用的流动相组成都是非常容易挥发的,因此,柱子里进气泡的可能性非常大。于是,就按进气泡的流程进行处理。

拿来色谱级的异丙醇,接入液相系统。反接柱子,以0.2ml/min的小流速慢慢赶气泡。并过夜。

第二天上班来看,好了!压力只在很小的范围内波动,应该可以认为没有波动了。心情很愉悦,看来,是一个小毛病,以后使用过程中着重注意气泡问题,就可以高枕无忧了(抱歉,当时认为机器好了,就没有保存压力稳定的图片)。

于是,更换成做样的正相流动相,准备再监控一下压力波动,最后确认下是不是没有波动。如果没有的话,就可以继续做样了。

事实是,换成正相流动相后,压力仍然不稳!



    懵了!脑子当时就空白了!满腔的喜悦顿时化为了泡影!
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2011/9/26 12:49:38 Last edit by fengmo4668
fengmo4668
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难道是气泡没有赶净?可是,走了一夜的异丙醇,即便是气泡没有赶完,也不会一换成正相流动相,气泡立马就影响出来呀?这样说来,不是气泡的问题了,最有可能,将是柱子的某些地方有塌陷的可能了!

柱子是新柱子,启用刚一个多月。如果柱子塌陷的话,只能是柱子质量的问题了。又或许,是我使用不当,导致柱子这么快就夭折?仔细想想以前的操作,没有什么出格的操作呀。


多想无益,赶紧找到压力波动的原因才是首要问题。至于有什么操作错误,以后可以慢慢想,想到了以后避免就是了。

赶紧换上一根同类型的柱子,再试压力波动。

换一根柱子仍然是波动很大!于是情况大明:是仪器出问题了,可以确认和柱子没有关系。

仪器出现问题,可不比柱子出问题。柱子大不了就是一两千块钱的问题,仪器可是好几十万呢!
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2011/9/26 12:50:28 Last edit by fengmo4668
fengmo4668
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不敢轻举妄动,先打800咨询。介绍了情况后,工程师让检查确认主动阀及主动阀滤芯和密封圈的工作情况。如果主动阀的电机有问题,会导致抽液不均匀,会导致很大的压力波动。而主动阀的滤芯如果磨损的话,会在泵液时漏气,也会导致压力波动。同样,密封圈密封不好,会有泄露的情况,同样会导致压力波动。

我们有两台一个型号的机器,但另一台机器正在做样,于是,首先排查密封圈的问题。

把泵头卸下来,打开,取出里头的密封圈,换上一对新的。再装上泵头,脱气后开泵监控压力情况。依然波动!密封圈被排除。

等另一台机器空闲的时候,把主动阀卸下来安装到这台机器上,监控压力。稳定了!而且1ml/min流速时的柱压和以前的做样时的也基本持平!



   
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2011/9/26 12:51:46 Last edit by fengmo4668
fengmo4668
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而且另一台机器上装上这边的主动阀,压力也不稳了!原因就在主动阀这一疙瘩了!


终于找到眉目了,有点兴奋了!

主动阀不动,把两个滤芯又互换了一下,同时监控压力。压力仍然不稳,而另一台的压力稳定了。因此,最终确定是主动阀滤芯的问题!





赶紧上报领导,申请购买主动阀滤芯。
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2011/9/26 12:55:25 Last edit by fengmo4668
fengmo4668
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又过了两周,购买的滤芯到位,安装调试,一切大吉!只是前三周内积攒了大量的工作,要好好忙活一段时间了。

通过对这次故障的排查,感觉对液相的原理及机械构造有了更深一层的理解。虽然在排查前期发了很多愁、作了很多难,但最终问题解决带来的喜悦冲淡化了那时的郁闷。现在回想起来,那些郁闷也成了甜蜜的郁闷了,呵呵。总体来讲,感觉还是比较良好滴。


学理的,文笔不好,大家凑合着看吧,呵呵。
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2011/9/26 12:55:41 Last edit by fengmo4668
秦时明月
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不错,压力波动不外乎就是气泡,单向阀,密封圈(有漏液)以及排液阀密封环的问题。
楼主的经验值得借鉴!
raylock
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huaibeijiayuan
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hanbo1983
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写得太长了,本来很简单的一个问题,因为遇到的问题多了,我首先想到的就是主动阀出问题了吧!
jbxjbx
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逐步排查问题
更换新配件
替换部件
最终找到问题所在
真的学到不少经验
非常感谢分享
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