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主题：【求助】请问有人用气质联用仪测定氨基甲酸乙酯吗？

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sansan611
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发表于：2011/09/26 19:31:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚刚接触气质联用仪的新手，准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。
今天按着试验方法先试着做一次标品（浓度是100ug/mL），可是没有对应的峰出来，质谱图也找不到试验方法上说的M/Z为62的离子。
试验方法又说出峰时间在6min左右，可是色谱图上没有啊。
请大家帮帮我分析一下是什么问题！谢谢了！
我用的是安捷伦的气质仪，试验方法是按《出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》
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小W
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2011/9/26 19:33:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否具体点
不出峰可以有很多原因的
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pingguwu
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2011/9/26 19:43:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你问我吧，国家食品安全标准我在制定。
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pingguwu
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2011/9/26 19:45:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法这个方法是液夜萃取，提取率不高。我们采用AOAC固相萃取方法。
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sansan611
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2011/9/27 8:50:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还没有正式做样品中氨基甲酸乙酯的测定，我只是先拿标品做几次，然后做一下标准曲线，可是进了标品的样居然找不到峰和选择的离子。
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sansan611
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2011/9/27 8:55:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了！
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caoyp
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2011/9/27 17:02:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Innowax柱，柱温50，保持1min,8/min升至160,30/min升至230，氨基甲酸乙酯在12.68min出峰，D5-氨基甲酸乙酯在12.78min出峰，合并在12min开始采集SIM:44,62,64,76,89。标准曲线范围20-160ng/ml，内标法定量。
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pingguwu
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2011/9/27 21:47:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caoyp(caoyp) 发表:
用Innowax柱，柱温50，保持1min,8/min升至160,30/min升至230，氨基甲酸乙酯在12.68min出峰，D5-氨基甲酸乙酯在12.78min出峰，合并在12min开始采集SIM:44,62,64,76,89。标准曲线范围20-160ng/ml，内标法定量。


对。标准曲线范围20-160ng/ml可以跟宽些，如果净化好的，你再增加74，不过净化不好74有干扰。
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xiezhengmingq
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2011/9/28 14:37:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该有峰的，你尝试进浓度高一点来看，不过这样的浓度也应该出峰的
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sansan611
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2011/10/10 13:28:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了！
现在峰是找到了，居然在2.7min左右就出来了。
可我现在又遇到了新问题，相同的标样重复做了好多次，每次的结果都不一样，而且还相差很大。请问各位老师可能是什么原因呢？
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pingguwu
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2011/10/11 7:22:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sansan611(sansan611) 发表:
谢谢大家了！
现在峰是找到了，居然在2.7min左右就出来了。
可我现在又遇到了新问题，相同的标样重复做了好多次，每次的结果都不一样，而且还相差很大。请问各位老师可能是什么原因呢？


太快了，就是你的GC条件没有调整好。主要是柱子和炉温。
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