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主题：【求助】低角度X射线衍射图谱出现一个大包是怎么回事？

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rubyzsq
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发表于：2011/10/05 09:12:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是有序介孔多酸二氧化锆，用P123为模板剂。附上谱图如下
附件：
新建 Microsoft Word 文档.doc
该帖子作者被版主 xujun16加 1积分， 2经验，加分理由：实际问题，很有意义！
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2011/10/8 7:52:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你合成的材料没有生成结晶
该帖子作者被版主 xujun16加 1积分， 2经验，加分理由：这是小角衍射，是否有更好的答案！
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rubyzsq
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2011/10/8 19:12:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我知道如果样品是非晶的话，广角XRD会在20-30度之间会有一个大包，但在LAXRD中也会出现大包我还真不知道
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zircon2008
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2011/10/10 10:00:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是常规的介孔材料的小角度衍射图谱。
图中的峰反应了存在有序的介孔，孔径大小可根据布拉格公式计算出来。
下次测建议换一套小的狭缝以保护探测器。
该帖子作者被版主 iangie加 1积分， 2经验，加分理由：貌似不是SAX, 只是常规XRD的小角部分data
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sujie6329
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2011/10/14 23:11:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉前面的鼓包有可能是没有打在样品上，而是打在了样品托上。比如有机玻璃上。
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rubyzsq
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2011/10/15 19:00:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zircon2008(zircon2008) 发表:
这是常规的介孔材料的小角度衍射图谱。
图中的峰反应了存在有序的介孔，孔径大小可根据布拉格公式计算出来。
下次测建议换一套小的狭缝以保护探测器。

我给别人测试的时候，要么是峰没有出现，要么是有比较尖锐的峰出现，从没有碰到过这种大包情况出现，对于这样的包或者是宽峰，究竟是不是介孔的特征，我还是有点怀疑。
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2011/10/15 19:01:54 Last edit by rubyzsq
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2011/10/15 19:08:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sujie6329(sujie6329) 发表:
我感觉前面的鼓包有可能是没有打在样品上，而是打在了样品托上。比如有机玻璃上。

我知道测广角XRD时，打在玻璃样品架上会在20到30deg出现一个大鼓包，在小角衍射时，也会出现这种现象吗，我还真不知道，哪天自己试一试吧
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