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主题：【讨论】关于低沸点物质GCMS分析溶剂延时的选择

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蓝是那么的天
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发表于：2011/10/15 16:00:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做一些低沸点的物质检测，三氯乙烯等，由于物质本身沸点较低，在GCMS测试过程中往往同溶剂峰相邻。不过一般在做测试方法时都会设定一个溶剂延时，等溶剂峰出完后再点灯丝，以保护灯丝，离子源和检测器。但是如果时间没有选择好，可能被测物质出峰还没开灯丝；也的能灯丝开太早，检测器响应太大被工作站自动关闭。我也试过调整程序升温来使被测物质峰和溶剂峰尽量相隔远点，但是效果不明显不知道各位高手有何方法可以解决这个问题。
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dahua1981
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2011/10/15 16:29:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰是没有办法通过升温来改变的
只要设置合适的溶剂延迟
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damoguyan
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2011/10/15 17:07:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从中间时段避开溶剂其实不大好，你前处理一换溶剂或者一割柱子就麻烦了

如果只要搞三氯乙烯这一个东东的话，办法还是很多的
选一个沸点高的溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺，但你不大可能用这个溶剂去前处理吧，所以只是机器上走出来没意义
检验选二氯甲烷，前处理也可以用，可能你上机时方法用分流才好点，不分流的话，虽然二氯甲烷先出来，但还是会影响三氯乙烯的峰的

三氯乙烯这种低沸点的东西，比水沸点还低，基本只在液体中才有，99%都评估拉到，要分析的话，分流也可以做的比较低
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symmacros
jimzhu
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2011/10/15 19:58:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主分析三氯乙烯用什么柱子？长的极性Wax柱子用乙醚做溶剂是可以较好分离开来的。
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小W
qw271862028
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2011/10/15 20:21:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能把你实验数据弄上来帮你分析下，是不是你试验过程有问题
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七宝
vargas1983
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2011/10/17 13:31:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用的就是30m的DB-WAX的色谱柱，可不可以这样先设灯丝开着一段时间，等目标峰出来后再关闭一会等溶剂峰出来再打开灯丝？
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damoguyan
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2011/10/17 15:08:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
我们实验室用的就是30m的DB-WAX的色谱柱，可不可以这样先设灯丝开着一段时间，等目标峰出来后再关闭一会等溶剂峰出来再打开灯丝？


三氯乙烯用WAX柱不大好吧？WAX是极性柱吧，我用DB-XLB若极性柱出来的峰型很好
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/10/17 15:10:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主分析三氯乙烯用什么柱子？长的极性Wax柱子用乙醚做溶剂是可以较好分离开来的。


有的是WAX的30M柱子。现在主要的问题是三氯乙烯的峰和溶剂峰值相差不到0.2分钟出峰，溶剂延时比较难选择。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/10/17 15:17:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
我们实验室用的就是30m的DB-WAX的色谱柱，可不可以这样先设灯丝开着一段时间，等目标峰出来后再关闭一会等溶剂峰出来再打开灯丝？

问题解决了，所有物质都在溶剂后出峰。主要还是溶剂延时不好选择。
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damoguyan
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2011/10/17 15:25:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
我们实验室用的就是30m的DB-WAX的色谱柱，可不可以这样先设灯丝开着一段时间，等目标峰出来后再关闭一会等溶剂峰出来再打开灯丝？

问题解决了，所有物质都在溶剂后出峰。主要还是溶剂延时不好选择。


具体说下怎么设置的？
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symmacros
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2011/10/17 19:20:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主分析三氯乙烯用什么柱子？长的极性Wax柱子用乙醚做溶剂是可以较好分离开来的。


有的是WAX的30M柱子。现在主要的问题是三氯乙烯的峰和溶剂峰值相差不到0.2分钟出峰，溶剂延时比较难选择。


请问是什么溶剂？
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