主题:【已应助】大家帮忙分析一下数据

浏览0 回复19 电梯直达
砂锅粥
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分别取40mL、30mL、20mL样品到50mL容量瓶中,各加入0.1mL内标,用分析纯丙酮定容至50mL。编号为80%、60%、40%。
用80%作单点校准。然后分别对80%、60%、40%重复测试3次。结果如下:

139.78 40.10 38.82 39.25 38.29 SIM定量
239.02 39.41 38.42 38.87 37.08
339.16 39.72 38.37 38.97 38.08
平均值39.32 39.74 38.54 39.03 37.82
理论值40.00 40.00 40.00 40.00 40.00
RSD(%)1.02 0.88 0.65 0.49 1.72
相对偏差1.70%0.64%3.66%2.42%5.45%
127382917882178715394527409峰面积
226343717231173415239847035
326637517501174535293547281
平均值267880 17538 17555 530930 7242
RSD(%)2.00 1.86 1.59 1.48 2.62


159.23 59.70 57.59 57.94 58.32 SIM定量
253.02 55.64 56.68 58.63 59.08
358.46 59.48 56.62 57.78 57.79
平均值56.90 58.28 56.96 58.12 58.40
理论值60.00 60.00 60.00 60.00 60.00
RSD(%)5.95 3.92 0.96 0.78 1.12
相对偏差5.16%2.87%5.06%3.14%2.67%
1415325271132700281118011492峰面积
2325049220962323571777510181
3383321252642482675653610650
平均值374565 24824 25021 761830 10774
RSD(%)12.22 10.22 7.56 6.16 6.17


176.71 79.14 75.53 76.85 79.64 SIM定量
276.35 78.92 75.28 76.16 75.95
374.81 78.01 74.28 76.23 76.01
平均值75.96 78.69 75.03 76.41 77.20
理论值80.00 80.00 80.00 80.00 80.00
RSD(%)1.33 0.76 0.88 0.50 2.74
相对偏差5.05%1.64%6.21%4.48%3.50%
15078413393233434101589714818峰面积
25130933435033827102191914345
35030503398033401102350314366
平均值507995 34087 33554 1020440 14510
RSD(%)0.99 0.67 0.71 0.39 1.84


感觉结果跟理论值相差有点远。请各位指导。
推荐答案:symmacros回复于2011/10/15
测定的峰面积不一定成比例增加,是一个曲线(直线)形式。应该用3点做标准曲线后,在复测看看怎样。

请问是手动进样还是自动进样?
该帖子作者被版主 symmacros3积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖,详细帖。
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今天又做了一次,结果还是差不多,而且结果都是比理论值偏小。
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刚刚做完一针scan的仪器空白,没出现明显的峰。就一条基线。
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2011/10/15 16:40:23 Last edit by czcht
symmacros
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测定的峰面积不一定成比例增加,是一个曲线(直线)形式。应该用3点做标准曲线后,在复测看看怎样。

请问是手动进样还是自动进样?
symmacros
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原文由 czcht(czcht) 发表:
刚刚做完一针scan的仪器空白,没出现明显的峰。就一条基线。


scan的灵敏度低,可能要浓度高点才能出峰。
小W
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
测定的峰面积不一定成比例增加,是一个曲线(直线)形式。应该用3点做标准曲线后,在复测看看怎样。

请问是手动进样还是自动进样?


三点法?觉得数据可靠嘛?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
测定的峰面积不一定成比例增加,是一个曲线(直线)形式。应该用3点做标准曲线后,在复测看看怎样。

请问是手动进样还是自动进样?


三点法?觉得数据可靠嘛?


三点对一般测定可能有点少,但楼主只配置了三个点的溶液。
砂锅粥
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我配了80%的,测试80%的结果偏小了,只有75.96  78.69  75.03  76.41  77.20  按道理应该80%左右啊。
大家觉得这种偏差能接受吗?
砂锅粥
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
测定的峰面积不一定成比例增加,是一个曲线(直线)形式。应该用3点做标准曲线后,在复测看看怎样。

请问是手动进样还是自动进样?
那按道理来说我用80%的做了一个点,再测80%(把标样当作样品来测)应该是80%左右才对啊。其他两个有偏差可以理解。
是自动进样的。现在的GC-MS应该都自动进样的吧。
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2011/10/16 21:59:58 Last edit by czcht
砂锅粥
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刚刚做完一针scan的仪器空白,没出现明显的峰。就一条基线。


scan的灵敏度低,可能要浓度高点才能出峰。
柱子应该是没什么残留的,我把基线放大,只有基线的噪音,没有其他峰。
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