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主题：【讨论】标准溶液的配制与标定

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lilongfei14

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2011/10/21 8:34:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四、实训步骤

1、0.02mol/L KMnO₄标准溶液的配制

称取1.6克KMnO₄固体，置于500mL烧杯中，加蒸馏水520 mL使之溶解，盖上表面皿，加热至沸，并缓缓煮沸 15 min，井随时加水补充至500mL。冷却后，在暗处放置数天（至少2—3天），然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤除去 MnO₂沉淀。滤液贮存在干燥棕色瓶中，摇匀。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷却，经过滤可立即标定其浓度；

2、KMnO₄标准溶液的标定

准确称取在130℃烘干的Na₂C₂O₄0.15～0.20克，置于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水40mL及H₂SO₄10mL，加热至75—80℃（瓶口开始冒气，不可煮沸），立即用待标定的KMnO₄溶液滴定至溶液呈粉红色，并且在30S内不褪色，即为终点。标定过程中要注意滴定速度，必须待前一滴溶液褪色后再加第二滴，此外还应使溶液保持适当的温度。

根据称取的Na₂C₂O₄质量和耗用的KMnO₄溶液的体积，计算 KMnO₄标准溶液的准确浓度。

五、结果计算

KMnO₄标准滴定溶液浓度按下式计算：

2m(Na₂C₂O₄)

C(KMnO₄) =

5M(Na₂C₂O₄)V(KMnO₄)×10^-3

思考题

1、配制KMnO₄标准溶液时，为什么要把KMnO₄溶液煮沸一定时间和放置数天？为什么还要过滤？是否可用滤纸过滤？

2、用Na₂C₂O₄标定KMnO₄溶液浓度时，H₂SO₄加入量的多少对标定有何影响？可否用盐酸或硝酸来代替？

3、用Na₂C₂O₄标定KMnO₄溶液浓度时，为什么要加热？温度是否越高越好，为什么；

4、本实验的滴定速度应如何掌握为宜，为什么？试解释溶液褪色的速度越来越快的现象。

5、滴定管中的KMnO₄溶液，应怎样准确地读取读数？

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2011/10/21 8:35:18 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实训七硝酸银标准溶液的配制和标定

一、实训目的

1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

3．学会以K₂CrO₄为指示剂判断滴定终点的方法。

二、实训原理

AgNO₃标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO₃直接配制。但非基准试剂AgNO₃中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。

以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO₃溶液滴定，以K₂CrO₄作为指示剂，其反应如下；

达到化学计量点时，微过量的Ag⁺与CrO₄²^－反应析出砖红色Ag₂CrO₄沉淀，指示滴定终点。

三、试剂

1、固体试剂AgNO₃（分析纯）。

2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）；

3、K₂CrO₄指示液（50g／L，即 5％）。配制：称取 5g K₂CrO₄溶于少量水中，滴加AgNO₃溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。

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2011/10/21 8:36:44 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四、实训步骤

1、配制0.1mol/LAgNO₃溶液

称取8.5g AgNO₃溶于 500mL不含Cl^－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

2、标定AgNO₃溶液

准确称取基准试剂 NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl^－的蒸馏水溶解，加 K₂CrO₄指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO₃溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO₃标准滴定溶液的体积。平行测定3次。

注意事项

1、AgNO₃试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。

2、配制AgNO₃标准溶液的蒸馏水应无Cl^－，否则配成的AgNO₃溶液会出现白色浑浊，不能使用。

3、实验完毕后，盛装AgNO₃溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。

五、结果计算

AgNO₃标准滴定溶液浓度按下式计算：

思考题

1、莫尔法标定AgNO₃溶液，用AgNO₃滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？

2、莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.5～10.5？

3、配制K₂CrO₄指示液时，为什么要先加AgNO₃溶液？为什么放置后要进行过滤？K₂CrO₄指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响？

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2011/10/21 8:37:42 Last edit by lilongfei14