安定(Diazepam),属苯二氮杂卓类安眠药，临床具有催眠、抗焦虑、抗癫痫等作用。近年来，麻醉抢劫在我国刑事案件中逐年上升，安定市面比较容易获得，在实施抢劫的药物中较为常见。由于受害人缺乏证据意识，不注意保留相关的检材，报案时间较晚，实际检案中往往只能提取到尿液，而且采集时间不当，用液液萃取法常产生阴性结果。固相微萃取（SPME）具有简单方便、快速，而且不需要溶剂等优点，我们采用固相微萃取（SPME）法萃取尿中的安眠药，用GG-MS分析，从一起麻醉抢劫案的受害人尿中检出安定，方法简单，结果可靠。

2003年6月20日，昆明市官渡区发生一起麻醉抢劫案，受害人李某喝下“可口可乐”罐装饮料后昏睡，醒来发现钱物、手机被抢。提取清醒后12小时的尿液检验。

1 实验部分

1.1仪器和分析条件

Varian CP3900气相色谱Varian Saturn2100T质谱仪 CP-Sil 8CB LOW BLESS/MS色谱柱；

1177进样口；

Supelco 7um PDMS 萃取头，固相微萃取手柄；

色谱条件：柱初温80℃，3min；20℃/min程序升温至280℃，维持17min ；

进样口温度：280℃；氦气：1.0ml/min ；分流比30：1。

质谱条件：离子阱温度150℃；传输线温度170℃；岐管温度50℃；扫描范围：40-650 。

1.2 实验步骤

1.2.1 液液萃取法

取尿液10ml,调节PH值至9，用同等体积乙醚萃取2遍，分取有机层，常温下挥干，用甲醇定容，取1ul供GC-MS进样分析。

1.2.2 固相微萃取（SPME）法

选取相应的萃取头，在气相色谱进样口解析烘烤15分钟后，空白进样。确证萃取头上无安眠药附着。然后将萃取头插入尿液中萃取15分钟，上GC-MS解析3分钟进样分析。

2．结果与讨论

2.1 液液萃取法

图1是液液萃取法的总离子流图，经检索保留时间14.981min的色谱峰为安定，可以看出色谱峰信号小，峰型差。图2是质谱图，安定的基峰256、分子离子峰283，均被杂质峰所掩盖。匹配度很低，认定的准确度和可靠性均极低。

2.2 固相微萃取（SPME）法

图3是固相微萃取（SPME）法的总离子流图，经检索保留时间14.883min的色谱峰为安定，可以看出色谱峰信燥比较大，峰型较好。图4是质谱图，背景较干净，杂质峰少。匹配度很高，认定的准确度和可靠性均极高。

3 讨论

固相微萃取（SPME）法是近年来新兴的样品前处理技术，与传统的液液萃取相比较具有无需溶剂，简单方便、快速的优点，而且集采样、萃取、浓缩、进样于一体，是一种可取代常规样品提取方法的快速而无需溶剂的样品提取技术。特别实用于公安毒化检验技术所要求的快速、准确，对法庭实验室规范标准建设有重大意义。而且固相微萃取进样量小，对仪器污染小。但萃取头价格较高，寿命较短，强度较差，操作中极易折断。我们在工作中发现最多只能使用40多次，离实际广泛应用还有一定差距。