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主题：【求助】内标法测水的校正因子的几个疑问？

浏览0 回复11 电梯直达
myhhj
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发表于：2011/10/20 20:54:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
1，我用正丁醇测水的校正因子时（用乙酸乙酯作溶剂），出来的水份峰面积它是  （正丁醇+乙酸乙酯+水）这三个物质里的水分总和，
现请问一下怎么才能把（正丁醇+乙酸乙酯）里的水份峰面积扣出呢？
2，我用的是TCD检测器，填充柱，进样是0.6微升。进样量是否合理？
3，用乙酸乙酯作溶剂是否合理？
4，若作空白实验扣出 正丁醇+乙酸乙酯 里的水份峰面积怎么计算呢？

请各位前辈写详细一点哦，，呵呵。

谢谢！！！
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2011/10/20 21:07:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水峰不是单独的么？怎么和乙酸乙酯、正丁醇在一起呢？
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阿宝
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2011/10/20 21:12:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出来的水份峰面积它是  （正丁醇+乙酸乙酯+水）这三个物质里的水分总和，
这个怎么理解？是三个物质合在一起没有分开还是？楼主用的什么柱子？
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blackdead
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2011/10/21 9:51:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出来的水份峰面积它是  （正丁醇+乙酸乙酯+水）这三个物质里的水分总和，
那你就要做空白试验，单进正丁醇和乙酸乙酯，然后峰面积扣除这两种物质中的水
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xiao-jin
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2011/10/21 10:02:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在TCD检测器上，你可以将水、正丁醇分开的？为何要绕个圈子。
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myhhj
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2011/10/21 22:17:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
水峰不是单独的么？怎么和乙酸乙酯、正丁醇在一起呢？


因为乙酸乙酯、正丁醇里面有含有水分啊，，它们的水分出的峰也是在水分峰面积里的嘛。。。
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myhhj
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2011/10/21 22:21:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
水峰不是单独的么？怎么和乙酸乙酯、正丁醇在一起呢？


因为乙酸乙酯、正丁醇里面也有水分啊，，水份是单独的峰，但乙酸乙酯、正丁醇里的水份也把峰出在和水的峰里面了嘛。。。
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2011/10/21 22:23:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
出来的水份峰面积它是  （正丁醇+乙酸乙酯+水）这三个物质里的水分总和，
这个怎么理解？是三个物质合在一起没有分开还是？楼主用的什么柱子？


分开了，我说的是水分峰是正丁醇+乙酸乙酯里同的水分嘛，并和水出来的峰面积在一起的嘛。。
方便留个QQ邮箱不。。
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symmacros
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2011/10/21 23:09:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定正丁醇里的水，可以不可以用外标法？
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皮皮鱼
yuen72
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2011/10/22 23:21:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、取适当正丁醇和乙酸乙酯混合，作为基础样品。
2、进样并分析基础样品，得到水、正丁醇、乙酸乙酯峰面积。三个面积都除以正丁醇峰面积，得到正丁醇为1的三个调整峰面积。
3、取M克基础样品，加入m克高纯水，混合均匀，作为添加样品1。添加浓度c1=m/M
4、进样并分析添加样品1，得到三个峰面积，计算得到三个调整峰面积。
5、应该注意到，这时两次分析的调整峰面积中，只有水的值是增加的，其他两个两次应该是相同的。计算水的调整峰面积增加值为A1。
6、得到水的绝对校正因子：f水=c1/A1。
7、计算得到基础样品中水的含量：c水=f水*第一次水峰调整峰面积。
8、重复3-7的过程，但将m克高纯水换为无水乙酸乙酯（其实乙酸乙酯中的水可以忽略，直接用就可以。如果不放心，可以用无水硫酸铜或无水硫酸钠进行脱水后使用）。得到基础样品中乙酸乙酯的含量c2。
9、计算得到基础样品中正丁醇的含量：c3=1-c1-c2
10、此时基础样品中三个组分的浓度和实际峰面积都知道了，你应该会计算相对校正因子了吧？不会的话去看书吧。
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皮皮鱼
yuen72
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2011/10/22 23:28:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量0.6uL可以，减小到0.4也可以，增加到1也可以，反正你这是标准加入法，进样量不在乎。但为了减小进样歧视，用1ul进样量可能更好些。
。
我这个做法是以正丁醇作为溶剂进行的，得到相对校正因子后，你用什么作溶剂就无所谓了。
。
我是基于你不可能稳定进样量的基础上测定相对校正因子。如果你用自动进样器，觉得进样量稳定可靠，绝对校正因子也可以算出来用。此时其实测定和计算过程还可以简化，但即使如此，我还是倾向于这么测定，可靠度更高。
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