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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱只出溶剂峰，没有样品峰，怎么办？

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jingyuan647
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发表于：2013/10/23 17:19:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品名称：10种有机磷农药（敌敌畏 甲拌磷 甲胺磷 氧化乐果 二嗪农 乐果 甲基对硫磷 马拉硫磷 对硫磷 水胺硫磷 喹硫磷）、进样量：1ul、色谱柱型号毛细管柱db-5、仪器条件（选择的检测器FPD、气体流量15ml/min、进样口220℃，检测器280℃，程序升温170℃（5min）10℃/min 200（4min）10℃/min 220（10min）10℃/min 240（0min）. 标样浓度从0ppm，0.01ppm，0.1ppm，0.5ppm，1ppm，2ppm，都是在4分钟开始出现溶剂峰，断头峰，之后就没有样品峰出现了，这应该怎么办呢？求救。

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jingyuan647
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2013/10/23 17:20:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂用的是二氯甲烷
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jingyuan647
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2013/10/23 17:21:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
型号：上海天美GC7900
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xiao-jin
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2013/10/23 18:21:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从现象看好像灵敏度低，可以请厂家售后工程师对仪器进行测定下。
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zzm_nmcf
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2013/10/23 20:46:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有峰是说走直线吗？是不是漏气
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zyl3367898
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2013/10/23 21:16:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10种有机磷农药，用DB1701做过，出峰较好，DB－5做有机氯好。
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zyl3367898
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2013/10/23 21:22:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液浓度应在0.1ug/mL，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4838481/气相条件见这个帖子。
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安平
byron1111
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2013/10/23 22:01:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重点怀疑检测器吧，2ppm，应该比较容易作的。
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jingyuan647
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2013/10/24 8:21:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
输入压力和柱前压都很稳定 应该不是漏气吧？
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jingyuan647
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2013/10/24 8:22:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
重点怀疑检测器吧，2ppm，应该比较容易作的。
  对检测器有什么好的建议吗？
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zhoujin83
zhoujin83
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2013/10/24 17:29:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残没做过，这种型号的仪器也没用过，不过我严重怀疑这个流速，15ml/min，太高了。
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