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液质联用（LCMS）

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主题：【分享】诡异的液质故障（有进展～）

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suiniubei

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2011/10/26 21:55:53 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　负离子采样。

该帖子作者被版主 boyxinzhong加 2积分， 2经验，加分理由：看到这个图，跟我没有氮气的时候一样的

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suiniubei

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2011/10/26 21:59:51 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把结果研究了一下。

　　正离子调谐通不过。可能是调谐液放置太久，有问题了。我接手仪器时，不知他们有多久没更换过调谐液了。
　　是不是调谐液中正离子模式有两个组份的量不够了？
　
　　负离子采样信号低的问题。我个人认为可能是因为我们是用的甲醇－0.1％甲酸体系，有利于正离子出峰的，而不利于负离子出峰。

　　正离子模式下，出峰一抹黑。那说明了什么？是因为调谐没有调好，导致一些杂的离子出峰，还是因为质谱里有溶剂进去了？干燥气的气流不够？

　　请各位帮忙讨论一下。

　　已经在着手订调谐液了。

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cxbabc

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2011/11/3 10:06:10 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Longer(ptwx) 发表:
原文由 suiniubei(suiniubei) 发表:
原文由 cxbabc(cxbabc) 发表:
我觉得也不可能是流动相的问题。以前我们也遇到过，大概刚进样结束就马上停止数据采集，开始进下一个样品。每个样品大概10s左右的采集时间。但是重新启动电脑、仪器以及工作站就正常了。所以我觉得是不是，工作站有点bug呀。

　如果工作站有bug，为何负离子模式又可以做呢？

同意，工作站不太可能有这种矛盾的BUG.

如果工作站没有问题？为什么我重起电脑及工作站就好了？而且用相同的方法、流动相近样分析，就没有出现类似的问题？
我们使用这个方法也好几年的时间了，中间只出现过两三次这样的情况。所以我还是认为流动相的问题不大，和仪器的软件以及硬件有关系。
一家之言，仅供参考。。。。。。

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2011/11/3 10:08:57 Last edit by cxbabc

suiniubei

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2011/11/3 13:25:10 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调谐液还没到。但现在勉强可以做样。

发现如果对正离子模式和负离子模式单独进行校正，就可以运行。换言之，之前我们用双模式，调谐文件为同一个。现在我们分别做调谐，正离子就是正模式的调谐文件，负离子就是负模式的调谐文件。可以做样。

但氮气发生器出现问题。空气压缩机那个顶盖非常烫。准备今天检查一下。

该帖子作者被版主 boyxinzhong加 2积分， 2经验，加分理由：感谢反馈

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2011/11/3 13:28:02 Last edit by suiniubei

pazuzu

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2011/11/3 19:33:33 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们的仪器多少年了啊？看起来越查问题还越多了。

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suiniubei

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2011/11/3 20:34:28 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pazuzu(pazuzu) 发表:
你们的仪器多少年了啊？看起来越查问题还越多了。

很有些年头了，但没有饱和地用。

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cwjzyh

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2011/11/7 22:29:51 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很可能是仪器脏了，离子信号衰减严重，拆开洗洗吧

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wuyuandaai

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2011/11/8 15:45:51 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是用的过程中程序出点错误！未必是工作站的问题！程序冲突的话，重启工作站也是好的！

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suiniubei

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2011/11/9 22:18:48 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天开了质谱，一直抽真空。今天真空达到了　1.7*10e-5。很好。
　　
　进了不少样。结果不错。均为正离子模式。

　　一边等校正液到来，一边调试进样。

　　今天进样没出现质谱自动罢工现象。
　　
　　氮气发生器不像以前那样热。可能是加了排风扇的缘故。

　　另外，观察到氮气出口压力有点不稳。有时略低于80PSI。

该帖子作者被版主 boyxinzhong加 2积分， 2经验，加分理由：感谢反馈，常来液质版哟

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2011/11/9 22:20:30 Last edit by suiniubei

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2011/12/4 9:23:39 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

校正液已来，且调谐好了。
　　
　　目前仪器已连续开机十天左右。稳定。

　　负离子模式下，加0.1％氨水，有机酸已能正常出峰。

　　期间出现过一次提示喷雾腔错误导致采样停止。我注意到氮气发生器出口压力略低于80PSI.怀疑是我们的氮气发生器空气过滤芯有堵塞，供气不足。

　　这次准备停机后再检查。

　　非常感谢各位大侠的帮助～！

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