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主题：【讨论】在进行方法开发时，你是怎么开始的？

浏览0 回复14 电梯直达
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雪妖
czj_1027
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2011/11/2 9:02:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
我是先用纯甲醇和纯乙腈分别跑对照品和供试品，看所得色谱图，初步估计流动相所需要的强度后，再拿同事用结束还没来得及倒掉的大概符合洗脱强度要求的流动相再试跑，看图谱再确定较精确的流动相强度和适宜的选择性，直到找到合适的流动相为止。检测波长文献要是没有现成的就用甲醇等溶剂溶解对照品紫外扫描确定。个人感觉该方法较适宜于中药。很惭愧，暂无化药流动相开发经验。


很感谢您的分享
开始的时候用纯乙腈或者纯甲醇这是初步，然后再跑一个梯度，这样找一个适合的洗脱强度，中药和化药，思路都是相通的
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/11/2 9:15:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先查文献
根据文献设计合适的参数
摸索方法，进行实验，调整参数，
确定方法，进行方法学验证
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xuhua987
xuhua987
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2011/11/2 19:20:03 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
我是先用纯甲醇和纯乙腈分别跑对照品和供试品，看所得色谱图，初步估计流动相所需要的强度后，再拿同事用结束还没来得及倒掉的大概符合洗脱强度要求的流动相再试跑，看图谱再确定较精确的流动相强度和适宜的选择性，直到找到合适的流动相为止。检测波长文献要是没有现成的就用甲醇等溶剂溶解对照品紫外扫描确定。个人感觉该方法较适宜于中药。很惭愧，暂无化药流动相开发经验。


很感谢您的分享
开始的时候用纯乙腈或者纯甲醇这是初步，然后再跑一个梯度，这样找一个适合的洗脱强度，中药和化药，思路都是相通的


谢谢！
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东风恶
YJYQXCYS
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2013/9/26 17:09:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们主要做仿制6类，依葫芦画瓢。
参照人家的标准来摸索就可以了。
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