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核磁共振技术（NMR）
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主题：请问各位楼主有什么办法可以尽量使羟基峰显示出来？

浏览0 回复17 电梯直达
jh1234567jh
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发表于：2006/03/13 11:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测样时经常会遇到带有羟基的化合物，如4-羟基香豆素的衍生物等，请问各位楼主，有什么办法可以尽量使羟基峰显示出来？
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2006/3/13 12:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么测量的?
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celan
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2006/3/14 8:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jh1234567jh 发表:
测样时经常会遇到带有羟基的化合物，如4-羟基香豆素的衍生物等，请问各位楼主，有什么办法可以尽量使羟基峰显示出来？


下面是4-hydroxycoumarin的1HNMR图谱(400兆,DMSO-d6)

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2006/3/23 17:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！我是用400M核磁共振仪测的，是用4-羟基香豆素作原料合成的另一种化合物，我不能确定两分子的4位羟基是否脱水缩合？我还怀疑从红外图谱上看是否不准。一系列的产物中有的显示出羟基峰，有的不显示，是两套产物？（环合和非环合产物）还是一套产物？（就是非环合产物），但是有时羟基峰不出。我想用核磁实验解决这个问题，请问核磁上还有何办法可以解决这个问题吗？
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zhong82513
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2006/3/26 19:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光靠一维谱不好判断,你可以做做二维谱或者C-H cosy 谱看看(原料和产品)中羟基相连的碳的化学位移的变化,如果目标碳的化学位移变了说明上面的羟基有发生反应.
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2006/3/27 8:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！这是个办法，我可以试试看。
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lhw016
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2006/3/27 12:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个氢氘交换看少没少峰也应该可以。
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2006/3/29 8:33:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为本来活性氢就没显示出来，作重氢交换是否没有太大意义呢？
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jh1234567jh
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2006/3/30 8:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位楼主如果谱图中未显示活性氢信号，再用D2O交换时，在4.8ppm处没出现HDO信号，能否确证该样品中不含活性H?
如样品中有活性氢，但谱图中未显示活性氢信号，用D2O交换时，在4.8ppm处是否会出现HDO信号?





原文由 lhw016 发表:
做个氢氘交换看少没少峰也应该可以。
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jh1234567jh
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2006/4/3 17:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位大侠多指教！
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jh1234567jh
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2006/4/4 8:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位多指教，谢谢！
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手机版： 请问各位楼主有什么办法可以尽量使羟基峰显示出来？
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