主题:【第六届原创】化学法测钾含量方法验证

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lilongfei14
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化学分析法

1 分析原理:

试料用水溶解过滤,在一定PH条件下,四苯硼钠与KCl生成四苯硼钾沉淀用重量法测定KCL含量。

2 试剂

1冰醋酸;2甲基红指示剂0.1%;3四苯硼钠—乙醇溶液:称取3.4g四苯硼钠溶于100ml无水乙醇中,用前过滤;4四苯硼钾饱和溶液:取四苯硼钾(试验后的也可)1g加50ml乙醇950ml水过滤。

3 分析步骤:

称取试样分析纯的氯化钾0.7330g于250ml三角烧杯中,加水溶解,过滤于500ml容量瓶中,冷却,定容。分取20.00ml试液于100ml小烧杯中, 1滴甲基红指示剂,用冰醋酸调至刚好呈红色.

在电炉上加热至40℃左右取下(略高于人体温度)

,放在电磁搅拌器搅拌下滴加入8ml四苯硼钠—乙醇溶液,缓慢加入。继续搅拌2min,取下放置10min。用120°c±5已恒重的4号玻璃砂芯坩埚(注明:
选择4或者3号具玻璃砂芯坩埚: 1号、2号、3号、4号、5号、6号代表孔径分别为80-120um、40-80um、15-40um、5-15um、2-5um、2um以下)抽滤,用饱和四苯硼钾滤液转移并洗涤沉淀3次,每次抽干。最后于120°c±5烘箱中烘至恒重。

不同人员操作空坩埚重量四苯硼钾+空坩埚重量四苯硼钾样品中KCl含量%
1号28.511628.65200.140499.65%
2号28.737528.87800.140599.72%
3号27.192127.33220.140199.43%
4号28.757528.89740.139999.29%


计算公式4  KCL=(m1-m0)*0.2081*100/m

0.2081是四苯硼钾换算KCl的系数

KCl分析纯试剂的KCl含量大于99.5

我们是由四个人同时做试验,平均值氯化钾含量为99.52%,由此可见化学法分析K含量方法可行!
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abcdefghijkl123
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lilongfei14
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回复xgy2005,可是自己做实验室,以便增加自己的知识面!
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2011/11/2 13:13:22 Last edit by lilongfei14
智慧的弟弟
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回复弟弟:至少四个小时,但是对于没有分析仪器的单位,还是很有用的
shenghuo0903
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icp确实很准确,但是ICP很贵60万左右,普通的实验室买不起的
魅力星光
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这个方法我们也在用!一般用在测定盐水中的钾离子!
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2011/11/7 21:37:52 Last edit by kikiaa
lilongfei14
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恢复:kikiaa

过程相同不?我们做得频率比较低,能一起分享一下心得
穿越时空
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