主题：【求助】关于样品的粉碎程度问题

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
这个问题问的非常好! 颗粒的大小对溶剂浸取效率影响很大,尤其是用QuCHERS的人一定要注意,几个大的仪器公司都有对此所做的改进.

"没过筛，没要求呀", 请问你用的是哪个方法? 有些方法受颗粒大小影响不很大.

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:

原文由 tjww(tjww) 发表:
大家做农药残留的时候，样品要粉碎、匀质，有没有人考察过样品的粉碎度啊，尤其干的样品，比如小麦、米、中药材，我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的，它的样品粉碎后过40目筛，样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

与粉碎度相关的有2个步骤，需分别满足1和2的要求

1、制样时要求样品均匀，即所称取的样品具有代表性即可，满足这条与称样量有关（例如称样20 g与称样0.5 g对样品粉碎度的要求就不一样）。说得极端一点，假设你可以保证样品均匀，你可以不粉碎把一整块仍进去，呵呵

2、提取时要求提取效率高，即样品要与溶剂充分接触，实际上这步我们一般通过均质器来均质，不存在不均匀的情况。若未使用均质器，只涡旋或振摇（如QuEChERS法），那要小心罗，提取效率可能不完全哦，这时对样品粉碎度要求很高

原文由 tjww(tjww) 发表:
样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

样品的粒径越小，提取效率越高，同时杂质也越多，一好处一坏处，你自己选择吧呵呵

如果我来选的话，我选择提取效率高的，至于杂质问题，那是净化步骤该考虑解决的，各司其职嘛。。。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 tjww(tjww) 发表:
大家做农药残留的时候，样品要粉碎、匀质，有没有人考察过样品的粉碎度啊，尤其干的样品，比如小麦、米、中药材，我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的，它的样品粉碎后过40目筛，样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

看您说的中药的粉碎，应该是指干品，在日本官方方法里干品在萃取之前是要先用水浸润一定的时间的。这样提取效果比较有保证。[/quoe]我是研钵研磨粉碎后用水浸泡的，然后按照QuechERs处理样品的，GCMS走了一针，scan模式下没有找到农药的峰，我就怀疑没有提取好，也有点怀疑我的粉碎方式和粒径了

原文由 tjww(tjww) 发表:
我是研钵研磨粉碎后用水浸泡的，然后按照QuechERs处理样品的，GCMS走了一针，scan模式下没有找到农药的峰，我就怀疑没有提取好，也有点怀疑我的粉碎方式和粒径了

原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
粉碎越细，粉碎的时间越长，样品热的越厉害，可能对项目有影响。还是冷冻后粉碎。