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液相色谱（LC）

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主题：【求助】样品分析保留时间相关问题，谢谢了。。

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sunshifne7788

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发表于：2011/11/07 11:31:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手性选择剂对保留时间的影响
我现在用的手性选择剂是一个疏水性的酯，目前有这个个情况，就是保留时间随着浓度的变化呈现出复杂的趋势，即：保留时间刚开始升高后降低又升高最后降低。我用的流动相是甲醇水。外审时专家提出这个问题来了，我想请问一下，我该怎么解释？
浓度 t1 t2
0 8.004 8.004
10 11.852 13.317
20 10.879 12.331
40 9.896 11.039
50 15.825 18.677
60 18.520 22.742
70 23.885 31.077
80 18.122 22.760

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2011/11/7 12:31:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法是标准方法吧，用的是等度洗脱还是梯度？是不是流动相不稳定？

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zhaohua8011

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2011/11/7 12:35:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这保留时间差别挺大，可能是仪器主动阀或单向阀的问题！

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2011xiaolong

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2011/11/7 13:09:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会是检测时仪器故障吧？重现性也太差了吧！

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tangtang

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2011/11/7 20:51:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进别的样品确认一下。

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sunshifne7788

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2011/11/8 15:04:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
方法是标准方法吧，用的是等度洗脱还是梯度？是不是流动相不稳定？

我用的是Venusil MP-C18柱，我做的是手性拆分，t1 t2分别是两个峰的保留时间最前面的是手性选择剂的浓度

我做的是手性拆分，最前面的是手性选择剂的浓度，t1 t2分别是两个峰的保留时间其他条件不变，就是只改变了手性选择剂的浓度

等度洗脱流动相还可以吧压力还算正常

哎做了两遍都是这样而且我做了好几个药物总体趋势都是一样的

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