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主题：【求助】用岛津LC-20AT单标处3个峰

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yjhuang
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发表于：2010/05/26 12:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：
本人用岛津的仪器LC-20AT，柱子型号vp-ods柱子，做一个单标，标样是二本砷酸，基线走的很平，进一针标样，结果跑出来3个峰，流速0.5ml/min; 流动相50%甲醇：乙酸，PDA检测，请问这是怎么回事？前面一个峰和中间的峰分的不是很开，第三个峰还好，请问怎么解决？谢谢！
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有水有渝
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2010/5/26 12:22:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中乙酸的比例，流动相的PH是多少，标准品是不是不纯或进样量太大，楼主的方法是自己开发的吗？
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2010/5/26 12:22:47 Last edit by xky0230699
yjhuang
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2010/5/27 12:09:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
流动相中乙酸的比例，流动相的PH是多少，标准品是不是不纯或进样量太大，楼主的方法是自己开发的吗？


是自己开发的，流动相中乙酸比例是50%，用的是等梯度的，ph2.6，标样5ppm进样10ul，标样的纯度是97%。您有什么好的建议吗？
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/27 12:45:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的50%乙酸是纯乙酸的量还是乙酸的水溶液？如果是纯乙酸不可能只有PH2.6吧。能不能上个图来看一下。
物质的结构是与苯胂酸类似吗：

把流速加大，会不会是主成分还没有出来，前面看到的只是杂质峰？
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2010/5/27 12:50:06 Last edit by xky0230699
海边
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2010/5/27 20:33:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么大的乙酸比例，色谱柱是受不了的！
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安平
byron1111
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2010/5/27 22:37:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？您的样品合适做C18柱么
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yjhuang
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2010/5/28 9:45:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海边(yxm0411) 发表:
这么大的乙酸比例，色谱柱是受不了的！

乙酸浓度是0.5%的，就是用0.5%的乙酸溶液和甲醇是1:1的比例作为流动相。
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yjhuang
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2010/5/28 9:46:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你说的50%乙酸是纯乙酸的量还是乙酸的水溶液？如果是纯乙酸不可能只有PH2.6吧。能不能上个图来看一下。
物质的结构是与苯胂酸类似吗：

把流速加大，会不会是主成分还没有出来，前面看到的只是杂质峰？


二苯砷酸是两个苯环呀！
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yuiop380
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2010/6/6 10:35:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的标样有问题啊，或者你样品浓度过低，
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huijian8341
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2010/6/6 18:42:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉你用的C18色谱柱不合适，应更换成离子交换柱SAX
顺便把PH在调一下，因为你的物质本身为弱酸，在不同PH下存在形态不同！
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