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主题：【求助】液相在某个比例的流动相下压力不稳

浏览0 回复8 电梯直达
ianzeng177
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发表于：2011/03/06 11:08:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent1200系统，C8柱，新保护柱芯柱芯，用35%ACN：水平衡时出现柱压不稳的情况。两天前也出现这种问题（将过滤白头、主动阀芯、出口球阀等超声后第二天使用正常）


先怀疑是泵中有气泡，再排气约10分钟，再平衡还是一样。
随后把乙腈升到50%（箭头所指处），压力就稳定了。逐步升高到100%，也没有再出现问题。

想问这种现象有可能是什么原因？
解决方法如何？
因为仪器已经过了质保期，如果能自己解决最好了

3.7
问了Agilent的工程师，他说很可能是水的问题，他建议我们先超声水，不行就买娃哈哈的纯净水再试一下。
我先试试，明天向大家汇报

3.14
用哇哈哈的水试过了，压力波动还是很大，最大已经达到20bar。后来试了试把有机相和流动相按比例混合，压力波动就正常了。
可是有个品种是梯度洗脱，没法这样混合用。
Agilent的工程师又让把溶剂过滤头取下，再试一下看。
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2011/3/6 12:40:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水有问题。最好用当天的新鲜二次蒸馏水。
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netsking
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2011/3/6 12:44:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉可能是管路中有气泡引起的.听说现在的泵,如果有气泡,就会自动先除内部的气,然后再打流动相了.这样是可以保护柱子不进气泡.
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coffee8
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2011/3/6 14:22:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天我们的UPLC就出现类似的问题，是因为水相泵管进去气泡了
水相比例增大的时候，压力就不稳定了

楼主先排一下气泡，或许就是这个问题！
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有水有渝
xky0230699
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2011/3/6 18:36:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是单向阀被有机物污染，提高乙腈量的被溶解洗脱，恢复正常
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wpsxyf
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2011/3/7 12:45:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是气泡,赶完气泡就好了.
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semibeauty
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2011/3/7 13:14:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是溶剂瓶过滤头脏了，清洗一下试试。。。之前遇到过和楼主一样的问题，洗过之后就好了
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evenkiss
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2011/3/7 15:20:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇哈哈的水能进色谱柱么？安捷伦的工程师为什么不建议用屈臣氏呢？那个蒸馏水更好！而且含盐量也低！而且用水平衡柱子会发现比用纯的有机溶剂压力大，不稳定是有可能的，而且水质有不同，保证不了水的可靠性，直接进去可是很伤柱子滴
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ianzeng177
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2011/3/9 9:03:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师指的不是用水平衡色谱柱，是说色谱用水推荐用whh。我们刚开始的时候用过屈臣氏，但是成本比较 高，所以有纯水机后都是用的自产的纯水。

现在先清洗下试剂瓶和溶剂过滤头看看。最近液相老出问题，都一个星期了，郁闷啊
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