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液相色谱（LC）
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主题：【求助】仪器 Waters515HPLC 基线不稳定

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xihairui
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发表于：2012/04/08 14:54:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做高效液相色谱，仪器Waters2414 Waters515HPLC Pump、所用色谱柱为Aminex HPX-87H,流动相为0.005M的硫酸，流速为0.5ml/min，柱温和检测器的温度均为五十摄氏度。可是出现的基线很不稳上下波动。请各位大侠指点！！！
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2012/4/8 15:02:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                     
 




 

基线噪声

 

1.气泡(尖锐峰)		 

流动相脱气,加柱后背压
 

2.污染(随机噪声)		 

清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
 

3.检测器灯连续噪声		 

更换氘灯
 

4.电干扰(偶然噪声)		 

采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
 

5.检测器中有气泡		 

流动相脱气,加柱后背压
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happy爱米粒
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2012/4/8 15:05:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主停掉泵，开检测器，观察一下基线情况，再进行冲洗，用异丙醇小流速
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有水有渝
xky0230699
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2012/4/8 15:46:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Aminex HPX-87H 糖分析柱，由聚苯乙烯二乙烯苯树脂填装而成的，具有良好的高压及pH 稳定性、高柱效和选择性。Aminex HPLC柱通过离子调节分配层析技术分离混合物。

如果色谱柱没有问题，看看有没有气泡，压力稳定不稳定，检测池污染也有可能。最好能截个图上来。
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xihairui
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2012/4/8 20:23:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位！！！
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/4/9 14:35:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
建议楼主停掉泵，开检测器，观察一下基线情况，再进行冲洗，用异丙醇小流速


这个背压是什么意思啊 ？？解释下
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happy爱米粒
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2012/4/9 18:16:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
建议楼主停掉泵，开检测器，观察一下基线情况，再进行冲洗，用异丙醇小流速


这个背压是什么意思啊 ？？解释下


大概就是柱子后端压力的意思吧
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