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主题：【讨论】正相色谱柱的除水溶剂是什么，原理怎样？

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fengmo4668
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发表于：2011/11/08 15:27:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相色谱柱内的水分对柱子的分离效果，特别是保留时间，影响很大！

好几位老师都这样告诉我。

要想稳定，最好是除去其中的水分。

问一下，除正相色谱柱内水分的溶剂是什么？用过异丙醇了，效果不好。
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fengmo4668
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2011/11/8 15:29:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用含2.5 % 二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5 % 冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积，可以去除色谱柱中水分并恢复色谱柱原来或所需要的选择性。

有人知道原理吗？
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dahua1981
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2011/11/8 15:36:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就是用异丙醇
醋酸还真没用过
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1818
xyhdcm2002
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2011/11/8 15:50:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇和正己烷用得比较多
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fengmo4668
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2011/11/8 16:27:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
异丙醇和正己烷用得比较多


说的是冲柱吧，我说的是除水。
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2011/11/8 16:28:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
我们就是用异丙醇
醋酸还真没用过


冲柱还是除水？
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雪妖
czj_1027
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2011/11/8 17:04:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100320/2456132/
可以参考一些这个帖子

plexu解答的：
冰醋酸是纯的无水乙酸，具有较强的吸湿性；二甲氧基丙烷（DMP）则能和水反应。至于为什么选二者组合和这样的浓度来除硅胶柱上的水份，肯定是前人经验的总结，别人用了效果也比较好，就一直沿用。
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fengmo4668
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2011/11/8 17:49:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100320/2456132/
可以参考一些这个帖子

plexu解答的：
冰醋酸是纯的无水乙酸，具有较强的吸湿性；二甲氧基丙烷（DMP）则能和水反应。至于为什么选二者组合和这样的浓度来除硅胶柱上的水份，肯定是前人经验的总结，别人用了效果也比较好，就一直沿用。


查到一份资料，2002年的《精细石油化工进展》　第３卷第11期　题目名为《２ ２一二甲氧基丙烷的合成与应用》，作者：张晓娟　


所以，冰醋酸的作用应该起的是一个酸化DMF的作用。
再详情请查看原文（见附件）。
附件：
2,2—二甲氧基丙烷的合成与应用.pdf
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雪妖
czj_1027
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2011/11/8 20:53:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汗颜

呵呵，谢谢你
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fengmo4668
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2011/11/9 9:23:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
汗颜

呵呵，谢谢你


没什么汗颜的，我应该很谢谢你才对。
在极限上，学了很多东西了呢。
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tangtang
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2011/11/10 21:16:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可试用无水乙醇。
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