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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【求助】熔融浇铸玻璃片样品冷却时间对分析的影响

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anye365

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发表于：2011/11/09 21:15:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在浇铸后，碟型坩埚中红热的液体状样品上看到很多一格格的不断扩散和生成，一些资料上说那是晶体结晶，需要快速冷却固定下来。但有些人说冷却速度过快会对分析有影响。不明白为什么会有影响。大家在浇铸样品时候怎么设置冷却温度，压缩空气吹冷30秒后让它自然冷却有问题吗

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2011/11/9 22:01:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那不是结晶，是因为不同层面冷却速度不同造成的扩散。冷却速度几乎对测定结果没有影响

该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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anye365

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2011/11/9 22:39:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但有些网上的资料是这么写的哦，看第2点：

132.用熔融法进行XRF分析，除去仪器本身产生的误差外。在制样过程中，哪些环节对测量结果的准确度有较大影响？如何消除这些产生误差的因素？
(1) 我觉得主要是烧损和表面.
(2) 样品冷却越迅速，对结果影响越大。
(3) 我觉得样品的预氧化对准确度（对S和AS）的影响也很大,还有试样的组成情况对全铁影响也不小
(4) 当前主流XRF综合稳定度均优于0.1%。因此XRF分析误差主要由样品所引起，更确切地说，是由于制样产生的样品高度误差以及样品定位误差所引起。有关实验表明，采用铂/金坩埚铸型的自动熔样机制备的玻璃熔片，表面曲率的变化导致的样品定位误差可高达100微米。有些粉末压片后分析表面可能因膨胀而出现弯曲（例如含高硅的样品），富含碳酸钙的样品有时也可能发生弯曲。近来，一些XRF主力厂商纷纷将其新品由上照射方式改为下照射方式，一是简化XRF结构，更重要的考虑则是减小样品定位误差。

该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享

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