主题：【原创】你知道气相色谱所使用的进样器的奥秘吗？

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发表于：2011/11/16 18:03:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱所使用的进样器有好多类型，好多产家，你们使用的是有哪些厂家哪些类型？上图的加分！
我使用的有耐压（气密）的和不耐压的两种，都是Agilent的。
首先我发现1微升进样器上的刻度有一些问题，它的起始刻度跟实际体积不一样。如果要求你进样0.1微升的话，在注射器上你要吸取样品0.12微升，不然的话是不对的！不知道我们的板油注意到这个问题没有。上图，边看边分析。
先看全图：

再放大进样器的零刻度：

这样的话，如果不注意我们的进样量就相差0.02微升左右。
第二，分析耐压的和不耐压的。耐压（气密）的进样器主要分析容易挥发性样品，如果常温下气密效果不好，可以放在冷冻柜冷却一段时间效果更好，它的工作原理
上图：

大家再看看普通的进样器，没有那白色像陶瓷一样的推杆

第三，为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种：1、无存液微量进样器切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶量，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。 2、进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。

第四，进样器的使用及维护：

1. 根据样品的体积选择进样器，为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。

2. 进样器的使用
在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口；排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。

3. 进样器的清洗
通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧（ethylene oxide）；不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。

4. 柱塞的维护
不能用力压柱塞。当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞；清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。

5. 针的维护
中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。

第五进样时注意事项：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器

使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍，然后再慢慢推到所需进样量，再抽入部分空气，防止针头内的样品先被汽化造成二次进样；另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来，再恢复原样可不容易，我就曾经被里面的小细铁丝扎伤过，有了血的教训，呵呵！

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