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主题：【求助】高氯酸非水滴定！现在不知道如何确定终点？？

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kzhchg2006
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发表于：2011/11/16 17:53:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸非水滴定
用高氯酸滴定液滴定有机碱，是一个叔胺，冰醋酸40ml作溶剂，不加醋酐突跃点非常小，消耗滴定液才0.140ml，冰醋酸+酸酐=35+5，一个突跃点，计算含量超出101.0%；冰醋酸+酸酐=30+10，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=20+20，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=10+30，两个突跃点，突跃电位几乎一样，计算出来含量依次减小。现在不知道如何确定终点，请较各位？还有为什么会有两个突跃点？
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2011/11/23 11:59:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有标准物质，拿标准物质验证一下~看哪个更合适
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v3165041
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2016/12/3 15:05:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你是否有成熟的标准？
1.不加醋酐：可以将你的高氯酸滴定液浓度降低，或者增大样品浓度试试看
2.加醋酐：是为了控制水分吗？我之前有做过类似的，溶剂的比例还是要自己摸索的，拿标准物质验证。
含量依次减小应该是跟醋酐量不断增加有关，醋酐增加会导致结果偏低（原因为什么时间久了不太记得）
3.最好能写出你的操作步骤，方便找问题
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