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主题：【求助】混合溶液各组分含量的测定

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zqg-1999

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发表于：2012/11/08 09:03:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用氢氧化钠碱洗硫和硒后得到的碱液，如何测定其中的氢氧化钠、硫化钠、硒化钠的含量？求助各位帮助！

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2012/11/13 11:50:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个有难度啊

你是跟研发的实验室还是产品的实验室

我这边现在也是碰到类似的情况

把检测实验室当做研发实验室

经常检测未知样品

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老化验工

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2012/11/13 15:49:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

给你提一个建设性的分析方案吧：
（1）用硝酸银和KBr制备得AgBr，洗涤并用少量水制成悬浊液（不能含剩余的硝酸银！），备用。
（2）在你的碱性试液里（一定量），加入过量的溴化银悬浊液，充分搅拌，让所有硫、硒离子都转化成硫化银、硒化银沉淀（黑色，肯定含过量溴化银，请检验碱液是否还含S^2-,Se^2-）,分离和洗涤沉淀，洗液合并于滤液，中和滴定法测定得NaOH的量。沉淀用硝酸溶解后测定银量，可得硫硒总量（后续有另外的分别测定方法）
（3）另取等量的碱性试液，加入适当过量的硝酸锌溶液（反应后请检验清液还有无硫离子，即知是否加过量），完全沉淀硫离子和硒离子，开始过量的锌会溶解为偏锌酸钠，加得过多就开始沉出氢氧化锌（两情况都允许，关键是锌要过量）。分离沉淀，用稀氨水多次洗涤沉淀，让氢氧化锌溶解完全（用硫化钠溶液检验氨性滤液看有无白色硫化锌混浊），再用去离子水洗2－3次。
（4）洗净的沉淀，用足量的3mol/L HCl溶液定量溶解其中的硫化锌，硒化锌不会溶解。分离和洗涤沉淀，合并滤液，加热至沸赶尽H₂S，用合适方法测定滤液中的锌，n(Zn)=n(Na₂S).
（5）将（4）分离出的硒化锌沉淀用硝酸溶解，测定其中的锌，n(Zn)=n(Na₂Se).

说明：以上方案只是根据本人早年定性分析实验教学及矿石分析的一些经验“臆想”出来的，没有标准依据。只供你做研究用，不保证能满足生产上的准确度要求。特作“免责申明”

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