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主题：【求助】岛津液相重复进样后吸收强度越来越弱。。。

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doublezho
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发表于：2012/11/08 08:37:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津液相重复进样后吸收强度越来越弱。。。

岛津的LC20，流动相乙腈：水（17:83），进样位置为阿魏酸标准品0.02mg/ml，进样量10ul，色谱柱dima ODS(4.6mm×150mm)，重复进样后吸收强度越来越弱，请问是怎么回事？

药典上检测阿魏酸时，流动相均加油弱酸，我现在用的流动相没加酸。。请问有这方面的原因吗？
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有水有渝
xky0230699
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2012/11/8 8:43:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、系统没有完全平衡
2、阿魏酸没有加酸降解

建议还是按标准方法检测
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2012/11/8 13:52:14 Last edit by xky0230699
doublezho
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2012/11/8 9:40:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、系统没有完全平衡
2、阿魏酸没有加酸隆解

建议还是按标准方法检测


基线应该是完全稳定了才开始进样的。。。但是就奇怪了。。上午进的样出的峰很好看。。中午关了泵去吃饭。。回来后继续进样后出的峰就惨不忍睹了。。而且强度越来越弱。。只有25mv的样子
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沧海落叶
songdongdong
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2012/11/8 12:30:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是能量灯的能量不足了。
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有水有渝
xky0230699
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2012/11/8 13:53:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublezho(doublezho) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、系统没有完全平衡
2、阿魏酸没有加酸隆解

建议还是按标准方法检测


基线应该是完全稳定了才开始进样的。。。但是就奇怪了。。上午进的样出的峰很好看。。中午关了泵去吃饭。。回来后继续进样后出的峰就惨不忍睹了。。而且强度越来越弱。。只有25mv的样子


如果是此种情况可能是停机造成的，如果把色谱柱清洗干净后重新开始应该会恢复，下次遇到这种情况不要把仪器关停，可以把流速调到0.2mL/min。
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doublezho
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2012/11/8 15:04:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 doublezho(doublezho) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、系统没有完全平衡
2、阿魏酸没有加酸隆解

建议还是按标准方法检测


基线应该是完全稳定了才开始进样的。。。但是就奇怪了。。上午进的样出的峰很好看。。中午关了泵去吃饭。。回来后继续进样后出的峰就惨不忍睹了。。而且强度越来越弱。。只有25mv的样子


如果是此种情况可能是停机造成的，如果把色谱柱清洗干净后重新开始应该会恢复，下次遇到这种情况不要把仪器关停，可以把流速调到0.2mL/min。


我看什么时候把图发上来看看。。。
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houjjun
houjjun
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2012/11/8 23:40:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱可能没再生好
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/9 7:29:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸收强度越来越弱原因：
1、样品问题，样品溶液中不稳定（分解或析出），或是样品在溶液中的溶解不完全，都有可能造成重现性不好的问题。
2、进样时操作问题，转动进样阀手柄时偏慢，或停留在中途。
3、进样器针头与进样阀密封管内侧接触问题，没有充分紧贴，密封性不好，造成漏液或引入空气
4、其他比较少见的情况。灯的能量不足。表现为，保留时间可以，但是响应值逐渐降低。
阿魏酸在酸性条件下较稳定，很可能是流动相没加酸的原故。
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