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主题：【讨论】维生素AE面积重复性不好

浏览0 回复8 电梯直达
wf2008472
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发表于：2011/12/21 12:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天刚开始做维生素AE，发现标品的出峰有时候不对称，昨天做还是同样的流动相，标品出峰峰形还行。但是面积的重复性又不好了，主要是后一针比前一针面积要大。大家帮我分析一下原因。
我的流动相是：100%乙腈。柱温：35°柱压一直还比较稳定。
顺便问一下大家，我做完样要不要重新用水冲洗柱子，我一般做完还用100%乙腈冲1个小时就关机了。。。
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2011/12/21 12:58:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100%乙腈？不是用甲醇吗
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xiaowang268
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2011/12/21 13:07:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后一针比前一针面积要大，可能是样品瓶中的溶剂挥发，样品浓度变大的缘故吧
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wf2008472
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2011/12/21 13:25:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
100%乙腈？不是用甲醇吗

用的乙腈，没有用甲醇，我想极性差不多吧
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wf2008472
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2011/12/21 13:26:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
后一针比前一针面积要大，可能是样品瓶中的溶剂挥发，样品浓度变大的缘故吧

那原来做其他项目时，也是用100%甲醇溶解标品，面积重复性还可以的
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1818
xyhdcm2002
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2011/12/21 17:31:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用棕色瓶装的样品吗？样品很容易分解
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wf2008472
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2011/12/23 10:01:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
是用棕色瓶装的样品吗？样品很容易分解

没有用棕色瓶装，很容易分解吗，我处理好基本上是直接上样的。
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liufeilzu
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2011/12/23 14:49:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后一针峰面积变大，会不会是残留的问题呢
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wf2008472
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2011/12/27 16:28:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先进3针一针比一针大，过半个小时再进又变小了一点儿！！
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