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主题：【原创】菠菜样品的前处理（STQ法）

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xydell
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发表于：2011/12/21 11:49:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
STQ法，是solid phase extraction technique with QuEChERS的简称。在样品提取过程中采用QuEChERS法，在样品净化过程中采用“微型固相萃取小柱”，从而大大提高纯化效果。由于不用使用浓缩装置，整个样品前处理过程变得极其简单和迅速。以菠菜样品为例，简述STQ法的操作流程。

提取部分采用均质提取法，具体步骤如下：

1、  将菠菜切一切，以便于下一步的粉碎。

2、  将切好的菠菜放入食品粉碎机中。

3、  称取10g粉碎好的菠菜，置于50ml的塑料离心管中，再加入10ml的乙腈，均质提取2min（转速设置为13000r/min）。

4、  加入氯化钠1g、柠檬酸二钠0.5g、柠檬酸三钠1g、无水硫酸镁4g

5、  振摇1min

6、  离心5min（设置转速3000r/min）

7、  离心后，最上层是乙腈层（目标物）。中间是样品，最下面是水层（一些水溶性的杂质）。


净化部分采用C18 和GCS以及PSA填料的微型固相萃取小柱，其中C18可除去叶绿素、高级脂肪酸酸酯类、高级醇类、固醇类杂质，GCS和PSA可除去色素和高级脂肪酸类杂质。由于PSA和GCS所用的活化溶剂与洗脱溶剂都相同，因此串联使用，可节省时间，提高工作效率。具体操作步骤如下：

1、  用2ml的丙酮、2ml的乙腈对C18小柱进行活化。

2、  取1ml的样品溶液上样。

3、  用0.3ml的乙腈洗脱，收集洗脱液。

4、  用2ml丙酮、2ml甲苯/乙腈（1/3）对GCS+PSA串联小柱进行活化，再加入0.2g无水硫酸镁。

5、  在洗脱液中加入0.4ml的甲苯，混匀，再以活化好的GCS+PSA串联小柱进行净化。
6、用0.3ml甲苯/乙腈（1/3）洗脱，收集洗脱液，定容于1ml，得到1g/ml的样品溶液。
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2011/12/21 13:25:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入柠檬酸二钠、柠檬酸三钠的作用是什么？
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雾非雾
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2011/12/21 14:39:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCS填料是什么？石墨碳吗？
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雾非雾
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2011/12/21 14:40:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18小柱、GCS、PSA小柱的规格是多少没有说。
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MMYG
jl070869
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2011/12/21 15:35:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾版说的是，小柱是关键！
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薄荷草
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2011/12/21 18:04:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是楼主的原创作品？分享的？
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/12/21 19:26:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创的话可以参加原创大赛了
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sunjun0620
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2011/12/21 19:56:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1g/ml的样品溶液，浓缩比例有点低。
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sunjun0620
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2011/12/21 19:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.3ml洗脱液是否能完全洗脱？
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故乡的一片云
zxf19810709
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2011/12/22 11:15:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
加入柠檬酸二钠、柠檬酸三钠的作用是什么？


是不是为了保持PH变化不要太大，对目的组分起到一定的保护作用吧
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xydell
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2011/12/22 11:47:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
加入柠檬酸二钠、柠檬酸三钠的作用是什么？


是为了酸性碱性中性的农药都能够转移到乙腈层
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