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主题：【求助】高效液相Agilent HPLC 1200保留时间不稳定，

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jianjian0827
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发表于：2011/01/07 09:45:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，
我的Agilent HPLC 1200压力在进样时不稳定，我用等度洗脱，系统平衡已经好长时间。
同一个标样，跑了五针，保留时间不一样，有的差得还比较大，
我前阵子水相流动相曾经用过0.2%的磷酸，
现在用的流动相为纯水和甲醇，
在用之前我已经把磷酸的流动相换掉，
并且用水和甲醇的流动相冲洗了好长一段时间，
但是依然保留时间不稳定，有时候后漂，
有时候前漂。
我在考虑是不是泵内部清洗阀堵塞或者是比例阀出了问题？
有谁遇到过这样问题，
请教......
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2011/1/7 9:56:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳定肯定不行，先把这问题解决了
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冰块
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2011/1/7 11:09:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳，出峰时间前后飘，觉得进气泡或者崩头污染的可能性比较大，用脱气过的异丙醇多冲一会试试。
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xyhdcm2002
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2011/1/7 13:14:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两种可能,一是流动相里有汽泡,二是检测器里残留有汽泡.
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redrumcha
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2011/1/7 13:29:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳这个就不正常，看是是不是有泄漏的地方，或者单向阀，比例阀有问题
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lanbing08
longshwngsc
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2011/1/7 13:41:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得可能是气泡,水和甲醇最容易产生气泡,流动相超声过没,冲流动相之前Purge过没?
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kendon
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2011/1/8 10:11:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、首先考虑是否有堵塞，查看各放溶剂瓶的过滤头是否有脏，脏了后清洗，玻璃的30%稀硝酸泡，不锈钢的可以超声处理。
2、purge阀打开，看看单通道5ml/min流速，用水压力多大，如果超过10bar就要更换purge阀的滤芯了，不过到5bar就比较脏了。
3、清洗下主动阀的滤芯。
4、如果这些都处理了，还是不行，那估计是比例阀的问题了。
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qingqingcao
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2011/1/8 22:16:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水和甲醇确实会使保留时间不太稳定的原因是 脱气没有完全，气泡进入单向阀。所以引起了柱压不稳。导致的是基线不稳和流速变化。所以造成了Rt前后不一致。
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qingqingcao
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2011/1/8 22:20:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上述板油们的意见很好的。
我认为主要是气泡，用注射器吸满甲醇，拆开单向阀进，出螺母，从入口出打入甲醇，然后出口出会有气泡冒出。即可。
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qingqingcao
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2011/1/8 22:20:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为使用硝酸的话比较危险。硝酸容易腐蚀不锈钢。
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2011/1/8 22:22:28 Last edit by qingqingcao
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2011/1/8 22:21:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法越简单越好。
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2011/1/8 22:23:18 Last edit by qingqingcao
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