主题:【讨论】最近和标准方法杠上了!

浏览0 回复28 电梯直达
fengmo4668
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近一段时间,问题不断啊。
液相柱的问题刚有些眉目了,又和标准上的方法杠上了——我们的实验结果表明的最佳波长和标准中用的波长不一样!

不一样也无所谓,只要能说清楚人家选择波长的不合理处就是了。
可是,没有很好的证据支撑标准中的选择其所用波长的用意。
我们的实验结果,只能证明标准中的波长是不合适的。

最最麻烦的是,含量的计算公式中用到了一个常数,这个常数据推测应该和波长有关系!

一团乱麻似的!!头大的狠!
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dahua1981
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化合物的检测波长都是固定的吧
你确定你的仪器波长没有漂移吗
活到老,学到老
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fengmo4668
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
化合物的检测波长都是固定的吧
你确定你的仪器波长没有漂移吗


我用两台仪器都试过了。
fengmo4668
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原文由 活到老,学到老(guhaihua) 发表:
静下心来,找找出路,不要再死胡同里了


已经把情况汇报给上级领导了,正在等待反馈意见。
arvid2007
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看来fengmo要更新标准啊,看来fengmo可以做个课题验证一下啊
yuduoling
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fengmo4668
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
看来fengmo要更新标准啊,看来fengmo可以做个课题验证一下啊


做课题,没有时间啊。
老板给的任务太紧了。
fengmo4668
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
刻苦钻研的都是好同志


这句话,我爱听。
雪妖
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是个很头疼的问题,有几点不太明白
你用的标准能共享一下吗?大家给看看是什么检测项目
你自己对最佳波长的验证是怎么确定的呢,具体方法什么的
我们也学习一下,谢谢了
fengmo4668
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
是个很头疼的问题,有几点不太明白
你用的标准能共享一下吗?大家给看看是什么检测项目
你自己对最佳波长的验证是怎么确定的呢,具体方法什么的
我们也学习一下,谢谢了


是关于一个物质的顺反式问题(反式占绝大多数,顺式含量很小)。标准中把两者都计算到含量中了(把顺式的峰面积乘以一个系数,加和到反式的峰面积上。)

现在只能买到反式的对照品,顺式的对照品买不到。意思是有反式的最大吸收波长,没有顺式的。

《中国药典》上有类似品种的方法(主成分一样,《药典》上醋酸酯,我们是另一种酯)。但是对于顺反式之间,只要求了一个分离度,然后以反式计算,不管顺式。

按照《药典》上分离度实验的前处理,来对我目标物进行处理,使一部分反式转化成顺式。然后再DAD检测器上走一针,分别调顺式和反式的光谱图。确定各自的最大吸收波长。

但是在DAD上做出来的两个最大吸收波长,和标准中用到的都不匹配,一个十几nm的差距,另一个将近二十nm的差距。猜不透标准中选择一个这样的波长来测量的用意所在。

波长不解决,上面提到的所谓的“一个系数”更是无从入手。

我们现在的工作是做方法学,尽量把标准重复出来。
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