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主题：【分享】内标物应满足的要求

浏览0 回复22 电梯直达
东风恶
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发表于：2012/08/22 10:45:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
·  在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性；

·  在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来；

·  与两个相邻峰达到基线分离；

·  物质特有的校正因子应为已知的或者可测定；

·  与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为；

·  具有较高的纯度。
  为了进行大批样品的分析，有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。
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arvid2007
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2012/8/22 21:25:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的要求这么高啊，看来要找个内标物还挺难的
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huaibeijiayuan
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2012/8/22 21:29:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有实际的操作经验，分享一下哈
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huaibeijiayuan
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2012/8/22 21:30:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
内标物的要求这么高啊，看来要找个内标物还挺难的

合适才是最好的
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东风恶
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2012/8/23 9:26:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
楼主有没有实际的操作经验，分享一下哈

主要在气相上用的较多，目前主要液相用的多，基本上都是用外标法进行计算；
其实用内标法，由于仪器的性能改进，内标和外标基本上无明显差别的，现在很多方法开发都不再采用内标法了。
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会飞的猪猪
dyn1985
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2012/8/23 9:48:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物就是定性的东东吧？
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东风恶
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2012/8/23 10:13:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
内标物就是定性的东东吧？


内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
http://zhidao.baidu.com/question/155108249.html
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会飞的猪猪
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2012/8/23 16:25:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
内标物就是定性的东东吧？


内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
http://zhidao.baidu.com/question/155108249.html


看上去和国家的标准成分分析物质莫有撒区别
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arvid2007
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2012/8/23 20:36:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
楼主有没有实际的操作经验，分享一下哈

主要在气相上用的较多，目前主要液相用的多，基本上都是用外标法进行计算；
其实用内标法，由于仪器的性能改进，内标和外标基本上无明显差别的，现在很多方法开发都不再采用内标法了。

感觉的确是GC用内标物多点，HPLC大多是用外标法
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arvid2007
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2012/8/23 20:36:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
内标物就是定性的东东吧？

不是啦，定量用的
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huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
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2012/8/23 22:30:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
内标物就是定性的东东吧？

定量的一个方法
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