实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041861今日发帖：107 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】求助！求助！

浏览0 回复9 电梯直达
fanyoujin
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/06/11 12:02:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这是什么情况，那两个溶剂峰是什么东西？如果是残留的话，顶空瓶如何清洗合适。方法信息如下：
4.2.1气相系统：Agilent7820A气相系统或其他相当GC系统

色谱柱：6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱
        (推荐使用DB-624 30m*0.32mm*1.8um)
进样器：7697A或其他相当的顶空进样器；
4.2.2 色谱条件:
载气: 氮气；进样口温度: 200 oC；分流比: 18:1；流速:1ml/min
柱温：

升温程序

升温速率（oC /min)

温度(oC )

保持时间 (min)

运行时间 (min)

起始值

—

32

13

13

程序1

30

120

4

20

程序2

50

230

2

24.7



检测器: FID；检测温度: 250oC；氢气流量: 40ml/min ；空气流量: 400ml/min；尾吹:20 ml/min
4.2.3顶空条件:
炉温: 100oC；定量环温度:140oC；传输线温度: 170 oC；顶空平衡时间:30 min；循环时间:45min；进样体积: 1ml
4.4 溶液配制
4.4.1稀释剂（空白）：用单标线移液管移取1mlN-N二甲基甲酰胺（DMF，以下简称为DMF ）至20ml的顶空甁中
4.4.2标准溶液：
a：称取甲醇1500mg、乙醇2500mg、丙酮2500mg、乙酸乙酯2500mg、甲基环戊烷1940mg、环己烷1940mg、2,2-二甲基丁烷145mg、2,3-二甲基丁烷145mg、2-甲基戊烷145mg、乙腈205mg、二氯甲烷300mg、3-甲基戊烷145mg，正己烷145mg、异丙醚125mg、四氢呋喃360mg、吡啶100mg、甲苯445mg到50ml容量瓶，DMF定容。
b：移取1ml到100ml容量瓶，，DMF定容，即得。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/11 13:42:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是用水蒸气清洗。。
请问你的顶空是哪款？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fanyoujin
v2904429
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/11 14:19:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
一般都是用水蒸气清洗。。
请问你的顶空是哪款？？
安捷伦的7697A，水蒸汽如何得来
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fanyoujin
v2904429
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/11 14:21:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个峰刚好是甲醇的位置
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/11 15:28:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fanyoujin(v2904429) 发表:
安捷伦的7697A，水蒸汽如何得来
顶空瓶子装纯水，105度加热
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ECHO007
v2769262
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/11 18:20:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶在马弗炉中烧一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jackie1840
jackie1840
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/11 21:10:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 首先判断是否顶空瓶造成的2个鬼峰。
  多用几个顶空瓶（3个）进空白，观察是否还是有那2个鬼峰。如果没有说明不是顶空瓶引入的。如果都有那2个鬼峰，如果可以直接进样，建议直接进空针，观察是否还有那两个鬼峰。如果不是顶空瓶引入的那2个鬼峰，可以检查隔垫，衬管，检测器污染等气相色谱系统引入的，还有可能是柱子里面的残留造成，都需要一个个去排查。
2. 如果是顶空瓶造成的
  楼主是否顶空瓶重复使用，重复使用样品瓶顶空瓶如果没有清洗干净极易造成系统污染风险，得不偿失。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
暗夜精灵
jbcng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/11 21:27:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚看不太懂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/12 8:14:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
顶空瓶在马弗炉中烧一下。
多少度？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ECHO007
v2769262
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/13 10:49:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
多少度？
400度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助！求助！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁